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文檔簡介
1、磷脂,作為膳食成分之一,對人體有許多生理功能,如調(diào)節(jié)脂肪代謝,轉(zhuǎn)運必需脂肪酸,預(yù)防動脈硬化、高血壓、血栓及潰瘍等疾病。磷脂主要來源于植物油脂,如大豆毛油中磷脂含量約為0.1%~1.8%。但從加工工藝上來講,植物油中磷脂的存在是不利的,會增加脫酸環(huán)節(jié)中性油的損失及脫色白土的用量,而且還容易引起加氫催化劑的中毒。精煉油中磷脂含量過高容易氧化影響產(chǎn)品色澤,此外其煙點低,烹調(diào)時易分解發(fā)煙。
磷脂分析的方法較多,國標采用的方法是鉬藍比色
2、法,這種方法需要大量的樣品預(yù)處理過程,費時費力,而且非磷脂磷會帶來較大的誤差。采用色譜法(如HPLC)可對磷脂單體進行準確定量,但成本昂貴,檢測限亦不高,而且復(fù)雜的樣品富集前處理同樣不可或缺。
近些年來,隨著化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜儀在物質(zhì)的定量分析中得到了廣泛的應(yīng)用,本論文利用傅立葉變換紅外光譜儀,建立了兩種快速分析食用油中磷脂含量的方法。
方法一是建立一種基于溶劑萃取耦合FTIR快速分析植物油中磷脂含
3、量的方法,由于磷脂紅外分析時最大誤差主要來源于結(jié)構(gòu)類似物甘油三酯的干擾,本方法采用溶劑萃取樣品中的磷脂,其大部分中性甘油三酯等干擾物留在萃余相中,然后采用FTIR透射光譜分析萃取樣品中磷脂含量。結(jié)果表明:利用二階導(dǎo)數(shù)對光譜進行預(yù)處理,選用1243 cm-1處建立標準曲線要優(yōu)于1740,1172,1090,970cm-1等處。優(yōu)化選擇萃取溶劑甲醇/乙腈4∶6的混合溶液,有機溶劑與油脂的體積以2∶1為宜。同傳統(tǒng)的鉬藍比色法相比,本法測得的磷
4、脂含量的相對標準偏差為2.45%~3.88%,平均相對標準偏差為3.17%,均優(yōu)于鉬藍比色法的結(jié)果,兩者平均相對誤差為2.17%,因此,此法可以用于快速分析食用油中磷脂的含量。
方法二是介紹一種基于偏最小二乘法耦合FTIR快速檢測植物油中磷脂含量的方法。采集了400~4000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)的磷脂紅外光譜,并采用偏最小二乘法(PLS)對磷脂含量在200~20000 mg/kg的植物油樣品建立定量分析模型。結(jié)果表明,采用SNV
5、的預(yù)處理方法,在970~1320 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)建立的定量分析模型,其相關(guān)系數(shù)(R2)達到0.9979,校正均方差(RMSEC)和預(yù)測均方差(RMSEP)分別為316,386。同傳統(tǒng)的鋁藍比色法相比,F(xiàn)TIR/PLS法測得的磷脂含量的相對標準偏差為1.42%~3.52%,平均相對偏差為2.36%,均優(yōu)于鉬藍比色法的結(jié)果,兩者平均相對誤差為0.75%,說明FTIR/PLS法具有良好的精密度和準確度,同時,這種方法不需要復(fù)雜的樣品預(yù)處理
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