食用油脂中縮水甘油酯檢測方法的研究.pdf

1、脂肪酸縮水甘油酯是一種食用油脂中的微量污染物，建立一種快速、可靠的定量檢測方法對于了解這類加工污染物的形成機理并開發(fā)有效的緩解措施是必不可少的。
　　本實驗研究了一種新的定量檢測食用油脂中脂肪酸縮水甘油酯的檢測方法，即通過衍生化反應(yīng)使用紫外分光光度計進(jìn)行檢測:縮水甘油酯與N，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DTC)進(jìn)行衍生化反應(yīng)，使用磷酸終止反應(yīng)，用紫外分光光度計測定在278 nm的吸光值，實驗對反應(yīng)溫度、時間、磷酸添加量以及其他衍生

2、化反應(yīng)的相關(guān)條件進(jìn)行了優(yōu)化，所得結(jié)果如下:縮水甘油酯與N，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉的摩爾比為1∶100，緩沖介質(zhì)pH=7磷酸緩沖液，在70℃水浴加熱30分鐘，終止反應(yīng)加酸量為85％磷酸2.5 mL。使用優(yōu)化后的條件制定本方法測定硬脂酸縮水甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對標(biāo)準(zhǔn)品的檢出限為0.5μg/mL。用于定量檢測九種食用油脂中縮水甘油酯的含量范圍在8.2-46.4μg/g，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2-8.5％。
　　本實驗還研究了一種使用氣相色

3、譜直接測定油脂中的縮水甘油酯的方法，先用凝膠滲透層析柱對食用油脂中的縮水甘油酯進(jìn)行分離，不經(jīng)過衍生化直接進(jìn)樣。對氣相色譜的檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化:選用DB-5高溫毛細(xì)管色譜柱，載氣為高純氮氣，流速為2.5 mL/min，柱前壓23 psi，分流比10∶1，進(jìn)樣口和檢測器的溫度均為360℃，升溫程序80℃保持1分鐘，以10℃/min升溫至280℃，再以5℃/min升溫至340℃保持27分鐘。目標(biāo)物在15.702分鐘左右出峰。使用優(yōu)化后的條件制