殼聚糖-阿拉伯膠復(fù)凝聚制備魚油微膠囊的研究.pdf

1、微膠囊化(Microencapsulation)是指由天然或合成高分子材料包埋微小的固體顆粒、液滴或氣體,形成的具有半透性或密封性囊膜粒子的過(guò)程。選擇合適的材料作為壁材和穩(wěn)定的微膠囊(Microcapsule,MC)制備工藝等一直是微膠囊化研究者探索的重點(diǎn)之一。魚油中富含ω-3多不飽和脂肪酸EPA和DHA,具有諸多對(duì)人體有益的生理功能。但由于魚油不溶于水,對(duì)光、熱、氧極為敏感等特點(diǎn),限制了魚油在食品工業(yè)中的廣泛應(yīng)用。殼聚糖(Chitos

2、an,CS)是一種天然聚陽(yáng)離子堿性多糖,而阿拉伯膠(Gum acacia,GA)是一種天然的植物膠,兩種材料來(lái)源都相當(dāng)廣泛且食用安全。因此,以CS/GA為壁材,采用復(fù)合凝聚法制備CS/GA魚油MC具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　 以分子量(Molecular weight,Mw)1100kDa,脫乙酰度(Degree of deacetylation,DD)為88％的CS為原材料,采用醇酸降解法得到兩種Mw的CS樣品。采用烏氏粘度法測(cè)

3、定三種CS的Mw分別為1080kDa、450kDa、230kDa,其相應(yīng)的DD平均值分別為:87.8％、88.1％、87.6％。說(shuō)明在CS降解過(guò)程中,CS的DD值無(wú)明顯變化。保證了不同Mw的CS的DD的統(tǒng)一性。降解得到的兩種CS樣品的FTIR圖譜沒(méi)有峰的漂移,也無(wú)新峰的產(chǎn)生,糖鏈結(jié)構(gòu)和氨基特征峰清晰可見(jiàn),說(shuō)明降解得到的不同分子量的CS的化學(xué)結(jié)構(gòu)是穩(wěn)定的。
　　 采用控制變量法,對(duì)復(fù)凝聚行為的影響因素進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)表明:CS/GA

4、的質(zhì)量比、壁材濃度、pH、離子強(qiáng)度等都會(huì)影響兩種聚合物的凝聚產(chǎn)率以及平衡相的透光率。對(duì)于三種Mw的CS來(lái)說(shuō),得到較好的凝聚產(chǎn)率的條件分別是:GA:CS的質(zhì)量比為6～8、壁材濃度為3～6％、pH3.5～5、低離子強(qiáng)度。在20～60℃實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),凝聚產(chǎn)率隨溫度雖略有升高,但凝聚產(chǎn)率均在85％以上,說(shuō)明溫度(20～60～C)對(duì)復(fù)凝聚反應(yīng)的影響不大。保證凝聚反應(yīng)完成的時(shí)間是30min。凝聚產(chǎn)物的FTIR圖譜表明:CS樣品的-NH2、-CH-

5、NH2吸收峰在凝聚物的紅外光譜圖中消失,說(shuō)明CS分子上的氨基與GA分子發(fā)生了靜電相互作用,形成凝聚產(chǎn)物。
　　 在保證獲得較高的凝聚產(chǎn)率的實(shí)驗(yàn)條件下,確定了濕態(tài)CS/GA魚油MC的制備工藝,并對(duì)濕態(tài)MC的部分理化指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:CS的Mw對(duì)GA與CS復(fù)凝聚成囊效果有較大的影響。其中Mw1080kDa的CS易與GA發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象,難以成囊;Mw450kDa的CS與GA形成的MC形狀不規(guī)則,囊間易發(fā)生粘連。Mw230kD

6、a的CS能與GA形成規(guī)整的球形MC,囊間幾乎無(wú)粘連現(xiàn)象發(fā)生。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Mw230kDa的CS適宜作為與GA復(fù)凝聚包埋魚油的壁材。
　　 以Mw230kDa的CS為實(shí)驗(yàn)材料,與GA復(fù)凝聚制備濕態(tài)魚油MC。高倍光學(xué)顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)在CS/GA壁材濃度為5％,CS:GA的比值為1:7,芯壁比為1:2,pH為4.5,反應(yīng)溫度為20℃,復(fù)凝聚反應(yīng)時(shí)間30min的條件下,制備的濕態(tài)魚油MC形態(tài)規(guī)整、呈球形、分布均勻,無(wú)粘連,且視野中可見(jiàn)

7、的復(fù)凝聚形成的MC數(shù)量較多。故確定為實(shí)驗(yàn)室制備濕態(tài)CS/GA魚油MC的制備條件。
　　 采用確定的實(shí)驗(yàn)室制備濕態(tài)CS/GA魚油MC的工藝,獲得的濕態(tài)CS/GA魚油MC的平均粒徑為16.3μm,魚油的包埋率和壁材的利用率分別為75.33％和81.01％。
　　 采用確定的實(shí)驗(yàn)室制備濕態(tài)CS/GA魚油MC的工藝,制備濕態(tài)CS/GA魚油MC,經(jīng)冷凍干燥后,形成干態(tài)CS/GA魚油MC。觀察SEM照片可見(jiàn):干態(tài)CS/GA魚油MC基

8、本呈球形,表面為多孔結(jié)構(gòu),部分MC出現(xiàn)破壁。干態(tài)MC經(jīng)復(fù)水后能恢復(fù)至凍干前的形態(tài)。
　　 通過(guò)測(cè)定干態(tài)CS/GA魚油MC樣品的表面油含量、總油含量和水分含量,計(jì)算分析得出MC的平均產(chǎn)率、包埋率和載油量分別為72.63％、67.53％、31.59％。
　　 干態(tài)CS/GA魚油MC制備過(guò)程中,魚油的POV增大,添加抗氧化劑TBHQ(250mg/kg魚油)能有效抑制其氧化。
　　 有關(guān)CS/GA魚油MC的更系統(tǒng)的研究,