氟蟲雙酰胺中間體合成工藝研究.pdf

1、氟蟲雙酰胺屬于昆蟲魚尼丁受體激活劑。其具有以往殺蟲劑所沒有的新穎結(jié)構(gòu)和作用機(jī)理。氟蟲雙酰胺能使昆蟲體內(nèi)鈣離子過度釋放，從而導(dǎo)致昆蟲死亡。因此，氟蟲雙酰胺對非靶標(biāo)對象安全，且不與現(xiàn)有殺蟲劑產(chǎn)生交互抗性，是很有發(fā)展前途的新型殺蟲劑。
　　在查閱國內(nèi)外有關(guān)農(nóng)藥文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對世界農(nóng)藥發(fā)展現(xiàn)狀，我國農(nóng)藥發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行了概述，詳細(xì)介紹了魚尼丁受體激活類、鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑的發(fā)展史和氟蟲雙酰胺的理化性質(zhì)、毒性、作用機(jī)理和應(yīng)用活性，詳細(xì)介紹了氟

2、蟲雙酰胺及其中間體的合成工藝。
　　在市場需求和文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上，我們確定以2-甲基-4-七氟異丙基苯胺，1，1-二甲基-2-甲硫基乙胺，3-碘鄰苯二甲酸為起始原料，經(jīng)過傅克?；磻?yīng)以及氧化反應(yīng)，最終得到氟蟲雙酰胺原藥的工藝路線。
　　本文對氟蟲雙酰胺中間體的反應(yīng)原理、合成工藝及其后處理方法進(jìn)行了探討，得出了優(yōu)化反應(yīng)條件和后處理的方法:在2-甲基-4-七氟異丙基苯胺(MFA)合成中，設(shè)計了以易得原料鄰苯甲胺，七氟異丙基碘為

3、原料，經(jīng)過自由基反應(yīng)，合成得到目標(biāo)化合物MFA的工藝路線，收率93.0％，含量95.0％以上。在反應(yīng)中考察了相轉(zhuǎn)移催化劑，氟化劑等影響因素，簡化了操作，縮短了反應(yīng)時間，降低了生產(chǎn)成本，使得收率較文獻(xiàn)提高了10.0％。
　　在1，1-二甲基-2-甲硫基乙胺(Ⅵ)合成中，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇為原料，經(jīng)硫酸酯化，再與甲硫醇鈉反應(yīng)，合成得到目標(biāo)化合物Ⅵ的工藝路線，收率83.0％，含量95.0％以上。在反應(yīng)中采用了甲苯作為脫水劑，

4、考察了硫酸濃度、改變加料方式等影響因素，有效地降低了硫酸的濃度和用量，降低了成本，簡化了操作，使得收率較文獻(xiàn)提高了10.3％。
　　在3-碘鄰苯二甲酸(ADA)合成中，以2，3二甲基苯胺為原料，經(jīng)重氮化，氧化反應(yīng)，合成標(biāo)題化合物的工藝路線，收率52.5％，含量92.5％以上。在3-碘鄰二甲苯(MPA)的合成中，我們改變了加料方式，考察了硫酸濃度、物料配比等影響因數(shù)，有效的減少了反應(yīng)體系中水相氣泡的產(chǎn)生，減少了偶氮化合物的形成，提高