花椒貯藏過程中麻味物質含量降低機理的初步研究.pdf

1、青椒（Z Schinifolium Sieb.et.Zucc.）和花椒（Z Bungeanum Maxim.）是我國花椒的主要兩個品種。兩種花椒中都含有大量的麻味物質，青椒屬于“清香麻味”，麻味后勁足，而紅椒香味則更為醇厚和濃郁。然而花椒在貯藏過程中麻味成分損失較大。陳年的花椒在香氣和麻味的感覺上都有很大程度的降低。研究花椒麻味物質貯藏過程中含量變化的趨勢及變化機理，可為花椒及其制品的品質控制提供參考，也可為相關研究提供實驗依據。

2、>　　本文以新鮮青花椒和紅花椒為原料，使用高效液相色譜法，分析研究了不同顆粒大小、不同貯藏溫度和不同包裝方式對貯藏過程中花椒麻味物質含量變化的影響。再以青花椒為原料，使用層析法、色譜法等方法及儀器，提純并鑒定其麻味物質組分。在研究花椒麻味物質變質機理的時候，處理提純得到的麻味物質，使其變質，再對變化后的物質進行分離和鑒定，以初步確定麻味物質變化后的產物并推測花椒麻味物質含量降低的機理。本文具體研究成果如下:
　　1.在研究不同貯藏

3、條件下花椒麻味物質變化趨勢時，使用高效液相色譜法，研究了不同目數(shù)、不同貯藏溫度（5℃、室溫、40℃）和不同包裝方式的青花椒和紅花椒在六個月內麻味物質含量的變化的情況。研究結果發(fā)現(xiàn):
　　(1)紅花椒和青花椒中的麻味物質含量相差較大，新鮮青花椒烘干后麻味物質含量可達60.15mg/g，紅花椒為20.15mg/g，兩者存在顯著性差異(P＜0.05);
　　(2)常溫下整?；ń繁人榛ń芬子谫A藏;貯藏溫度和包裝方式對花椒貯藏過程中麻

4、味物質含量變化影響顯著，不同貯藏溫度之間或不同包裝方式之間存在顯著性差異(P＜0.05)。
　　(3)在一定溫度范圍內，貯藏溫度越低，花椒麻味物質越穩(wěn)定;鋁箔真空包裝保留花椒麻味物質效果最好，即使在40℃下貯藏六個月，麻味物質損失也只有40％。
　　2.本試驗使用一系列提取、分離及純化的方法將花椒中麻味物質提純。提純得到的麻味物質純度接近100％:
　　(1)花椒麻味物質提取、分離純化步驟如下:粉碎后的干花椒→索氏抽提

5、法→甲醇浸提→逆流干柱層析→制備型高效液相色譜純化;
　　(2)將制備型高效液相色譜純化得到3個峰濃縮，得到3個白色晶體樣品;經GC-MS檢測，第三個樣品麻味物質相對含量接近100％，其中單物質含量高達97.7％;
　　(3)使用LC-MS、核磁共振儀對第三個峰得到的結晶體進行鑒定，確定該物質為羥基-β-山椒素，其分子量為263。
　　3.在研究變化后的麻味物質時，首先將羥基-β-山椒素進行不同的處理，再將完全變化后的

6、物質進行感官性狀等的觀察，使用色譜法、質譜法對其進行檢測，以確定變化后物質可能的結構及變化的機理。結果如下:
　　(1)使用多種條件對羥基-β-山椒素進行處理，發(fā)現(xiàn)其在在氧氣、紫外照射下變化較快;經HPLC測定，發(fā)現(xiàn)紫外光照下6h后，羥基-β-山椒素完全變質;
　　(2)使用HPLC對完全變質的羥基-β-山椒素進行測定，甲醇梯度洗脫可將變化后的物質分離開來，分離后兩個強度較大的峰都在224nm處具有最大吸收峰;
　　(

7、3) GC-MS對這兩個強度較大的峰進行測定后發(fā)現(xiàn)，分子量為279的物質相對含量分別為62.22％和33.88％，2號峰中還有種分子量為261的物質，相對含量達到31.38％;
　　(4)使用LC-MS對兩個峰樣品進行測定后發(fā)現(xiàn)，相對分子質量分別在279和261左右。結合GC-MS得到的質譜信息、參考文獻以及反應發(fā)生的條件，分子量為279的物質很有可能是羥基-β-山椒素發(fā)生氧化作用——共軛雙鍵中右側雙鍵氧化生成;分子量為261的物