聚酰亞胺-SiO2-Al2O3三層復合薄膜的制備與表征.pdf

1、近些年來,我國開始深入研究聚酰亞胺(PI)/無機納米復合材料,并逐漸擴大其應用。無機納米材料的種類和性質(zhì)是提高聚酰亞胺性能的重要因素,目前主要添加的納米氧化物集中在SiO2、Al2O3、TiO2等,這些氧化物的添加能夠改善PI薄膜電性能但也因為引入了納米粒子的團聚造成應力集中,使PI薄膜力學性能下降,因此需要對如何制備出綜合性能良好的PI薄膜做更深更新的研究。
　　 本文采用機械共混法和溶膠凝膠法結(jié)合的方法,將二氧化硅溶膠與經(jīng)偶

2、聯(lián)劑改性的納米氧化鋁粉體超聲輔助混合,然后添加到聚酰胺酸(PAA)中,經(jīng)一定溫度梯度熱亞胺化制備PI/SiO2-Al2O3三層復合薄膜。為了確定最佳工藝條件和分析工藝條件及無機物含量和無機組分重量比對PI三層復合薄膜各項性能的影響,設(shè)計了五因素四水平的正交試驗,分析了五個單因素(SiO2與Al2O3重量之比、無機含量、單層摻雜層、未摻雜層的厚度和一、二層成膜溫度及時間)對薄膜亞胺化程度、力學性能、熱性能和介電性能的影響。根據(jù)各個因素對各

3、項性能的影響大小,綜合比較各項性能得到PI三層復合薄膜最優(yōu)制備工藝:溫度260℃,時間120min,厚度比1:1:1。根據(jù)該工藝制備了不同無機組分重量比和不同無機含量的PI三層復合薄膜。
　　 PI復合薄膜的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及特征基團的變化也對復合薄膜的性能有較大影響,因此本文做了掃描電鏡(SEM)和紅外光譜(FT-IR)測試,將這些微觀形貌的變化和復合薄膜性能的變化聯(lián)系起來,從微觀形態(tài)上對分析進行佐證。掃描電鏡照片顯示PI復合薄

4、膜三層結(jié)構(gòu)明顯,基體中粒子的分散狀態(tài)受無機粒子的含量影響較大。
　　 本文分析了PI復合薄膜的紫外-可見光光譜、熱重曲線、拉伸強度、斷裂伸長率、介電常數(shù)、介電損耗和耐電暈時間隨無機組分重量比和無機含量的變化規(guī)律。紫外-可見光光譜分析表明純膜的透光性高于復合薄膜(波長為600nm),不同無機含量及不同無機組分重量比的PI薄膜的透光性存在明顯差異,波長為600nm時,透光率最高的是無機組分重量比為4,無機含量為2wt％的PI薄膜；熱

5、重分析表明無機含量為2wt％的PI復合薄膜的熱分解溫度為578℃,比純膜高了3℃。隨著無機含量和無機組分重量比的增加薄膜熱分解溫度隨之變化很?。涣W性能分析表明SiO2:Al2O3為4:1,無機含量為4wt％的復合薄膜力學性能最高,拉伸強度和斷裂伸長率分別為107MPa和14％,與純膜相比分別提高了20％和21％；介電性能分析表明隨著無機含量的增加PI復合薄膜的介電常數(shù)和介電損耗逐漸增大。耐電暈時間分析表明PI復合薄膜的耐電暈時間比純膜