草酸電解合成乙醛酸用陰極材料及其配對(duì)合成反應(yīng)的研究.pdf

1、乙醛酸是重要的有機(jī)和生化試劑,草酸電解還原法制備乙醛酸具有原料易得、副產(chǎn)物少、無(wú)污染排放、產(chǎn)物分離和純化容易、生產(chǎn)成本相對(duì)較低的優(yōu)點(diǎn),值得研究.通過(guò)對(duì)草酸電解還原合成乙醛酸的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)草酸在鉛等合適的陰極上還原為乙醛酸是可行的,陰極液中少量四丁基溴化銨(TBAB)和二價(jià)鉛離子的存在對(duì)延緩陰極失活有一定的作用;得到了合適的電解還原工藝條件,最終電解產(chǎn)物液中乙醛酸含量為16g/L左右.采用電聚合和電沉積等方法制備了多種電極,并對(duì)其進(jìn)行了電

2、化學(xué)性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)TiO<,2>等金屬氧化物微粒對(duì)草酸電解還原反應(yīng)具有一定的催化作用;Pb/C-POT-TiO<,2>是較為合適的陰極,它容易制作,價(jià)格便宜,能有效延緩電極失活,具有一定的電化學(xué)活性,可以替代一般的鉛表面電極.對(duì)自制的Pb/C-POT-TiO<,2>電極進(jìn)行了掃描電鏡(SEM)觀察,發(fā)現(xiàn)其表面形成了較為均勻的聚合物膜;電子能譜(EDS)分析顯示Ti以TiO<,2>形式被包覆其中.將電極放大,應(yīng)用于草酸電解還原制備乙醛酸的

3、實(shí)驗(yàn)中,取得了較好的效果.對(duì)葡萄糖在隔膜電解槽中的電解氧化進(jìn)行了研究,確定了較為合適的電解反應(yīng)條件.在草酸和葡萄糖成對(duì)電解實(shí)驗(yàn)中,陰極為自制的Pb/C-POT-TiO<,2>電極,陽(yáng)極為自制的鈦基二氧化鉛電極;陰極液為飽和的草酸水溶液,陽(yáng)極液為0.8mol/L的葡萄糖和0.4mol/L的溴化鉀的混合溶液;HF-101型陽(yáng)離子交換膜;溫度控制在20℃;電流密度為300A/m<'2>;電解時(shí)間4小時(shí),電解過(guò)程中不斷向陰極液中補(bǔ)加草酸,向陽(yáng)極