苯酚乙基化反應(yīng)及乙醛酸合成方法的研究.pdf

1、本文分析總結(jié)了目前制備對(duì)羥基苯乙醇(酸)方法，提出了三步法合成對(duì)羥基苯乙醇(酸)的方法。即以苯酚為主要原料，首先用酯化方法將酚羥基保護(hù)起來(lái)，得到乙酸苯酯，然后進(jìn)行烷基化反應(yīng)或鹵烷基化反應(yīng)，得到乙酸一(4-B一鹵乙基)苯酯，再通過(guò)水解反應(yīng)將保護(hù)基團(tuán)去掉，得到對(duì)羥基苯乙醇(酸)。 本文研究了用苯酚和乙酸酐直接酯化合成乙酸苯酯的反應(yīng)過(guò)程，通過(guò)物理性質(zhì)的測(cè)定和紅外光譜的分析，可確定提純后的產(chǎn)物為乙酸苯酯。同時(shí)探討了對(duì)苯酚酯化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)

2、，確定了合成乙酸苯酯的最佳工藝條件。即在140℃條件下，苯酚：乙酸酐(物質(zhì)的量)=1:1.2，反應(yīng)時(shí)間為120min，苯酚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到91.8％，處理后的乙酸苯酯收率可達(dá)90.2％。 本文研究了乙酸苯酯的取代乙基化反應(yīng)，探討了催化劑、催化劑用量、溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、烷基化劑等因素對(duì)取代乙基化反應(yīng)的影響。通過(guò)薄層色譜分析得出：采用無(wú)水AlCl3為催化劑，1,2-二溴乙烷為烷基化劑，在反應(yīng)溫度為120-130℃，反應(yīng)時(shí)間為8h

3、的條件下，乙酸苯酯的反應(yīng)過(guò)程較好。通過(guò)對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，雖然沒(méi)有預(yù)期產(chǎn)物生成，但對(duì)生成物的生成機(jī)理進(jìn)行了討論，為苯酚的取代乙基化反應(yīng)提供了實(shí)驗(yàn)證據(jù)。 本文還研究了以乙二醛為原料合成乙醛酸的方法，并用簡(jiǎn)易的分析方法對(duì)乙二醛的氧化過(guò)程進(jìn)行即時(shí)分析。結(jié)果表明合成乙醛酸的最佳工藝是：乙二醛：H2O2=1:0.9，pH=9，在40℃下，反應(yīng)4.5h，乙醛酸產(chǎn)率為79.84％。采用沉淀法將乙醛酸以乙醛酸鈣的形式從產(chǎn)物中分離