液相一鍋法合成烷基吡嗪反應(yīng)規(guī)律的研究.pdf

1、本文對吡嗪類化合物在卷煙調(diào)香、白酒調(diào)香、香料等領(lǐng)域中的用途進(jìn)行了簡單介紹，同時綜述了烷基吡嗪的文獻(xiàn)合成方法，并對2,3,5-三甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪的研發(fā)態(tài)勢、市場前景及意義進(jìn)行了論述，重點研究了2,3,5-三甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪合成工藝的反應(yīng)規(guī)律和改進(jìn)方法，獲得了滿意的結(jié)果。
　　 實驗中，我們以丁二酮和1，2-丙二胺為原料，研究了合成2,3,5-三甲基吡嗪的反應(yīng)特征。重點考察了脫氫劑組成、溶劑用量、脫氫劑用量、

2、復(fù)合脫氫氧化劑的制備方法、堿促進(jìn)劑的篩選和溶劑等對合成反應(yīng)的影響，并對2,3，5-三甲基吡嗪生產(chǎn)性試驗進(jìn)行了初步探討。確定了合成2,3,5-三甲基吡嗪的最佳條件為：以無水乙醇為溶劑，丁二酮∶丙二胺∶脫氫劑∶無水乙醇=1∶0.67∶1.4∶1.31(質(zhì)量比)；縮合反應(yīng)條件：20～25℃；脫氫反應(yīng)條件：回流4 h；在最佳反應(yīng)條件下，2,3,5-三甲基吡嗪的含量達(dá)98％以上。
　　 以乙二胺和丁二酮為原料，對液相“一鍋法”合成2,3-

3、二甲基吡嗪的工藝條件進(jìn)行了改進(jìn)?？疾炝丝s合反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑用量、脫氫劑組成、脫氫劑用量等對反應(yīng)的影響，確定了合成2,3-二甲基吡嗪的最佳生產(chǎn)工藝條件為：縮合反應(yīng)溫度：20～25℃；脫氫溫度：80～85℃，時間：4h；丁二酮∶乙二胺∶脫氫劑∶無水乙醇=1∶0.67∶1.2∶1.31(質(zhì)量比)，此時所合成的2,3-二甲基吡嗪的含量達(dá)95％以上。
　　 工業(yè)化擴(kuò)試結(jié)果表明：與傳統(tǒng)合成方法相比，液相“一鍋法”合成2，3，5-三甲