微反應器磺化合成萘系磺酸的工藝研究.pdf

1、萘系磺化產品主要用作活性染料、酸性染料、直接染料和分散劑NNO、分散劑MF的關鍵中間體。常規(guī)磺化技術采用濃硫酸或發(fā)煙硫酸作磺化劑，通常酸量要過量10倍左右，產生大量廢酸和二次污染。 三氧化硫磺化僅需要理論量三氧化硫即可，無廢酸產生，是公認的清潔工藝。但工業(yè)化的難點是：由于反應速度快、大量放熱，容易造成局部過熱，從而導致物料生成砜類等副產物、發(fā)生多磺化、氧化和焦化等副反應，難以實現工業(yè)化控制。 本文提出采用三氧化硫微反應磺

2、化，其優(yōu)點是可實現對反應溫度、時間、投料比等反應條件的精確控制，獲得更高的反應收率，實現反應過程的連續(xù)化和自動化，同時無廢酸的生成。 本文用三氧化硫微反應磺化萘和2-萘酚，分別得到α-萘磺酸、G酸和薛佛氏酸，并采用質譜和高效液相色譜進行了結構鑒定和產物含量檢測。探討了反應溫度、反應溶劑、反應流速、投料比、進料濃度和時間延長線體積等條件對微反應的影響，并做了正交試驗，優(yōu)化了反應條件，得到收率較高的α-萘磺酸、G酸和薛佛氏酸，且無廢