1,6-萘二磺酸納的合成工藝研究.pdf

1、目錄摘要1ABSlRACT3l文獻(xiàn)綜述51116萘二磺酸及其鈉鹽的性質(zhì)51216一萘二磺酸鈉的市場(chǎng)前景51316萘二磺酸鈉的用途714磺化方法8141過量硫酸磺化法8142共沸去水磺化法8143烘焙磺化法8144三氧化硫磺化法9145氯磺酸磺化法10I46氨基磺酸磺化法1015萘二磺酸的合成一101512萘磺酸的合成ll15216一萘二磺酸的合成141616一荼二磺酸的成鹽方法18161鹽析方法1817研究背景及意義。192磺化反應(yīng)工藝

2、條件的優(yōu)化2l21實(shí)驗(yàn)部分2l211實(shí)驗(yàn)儀器2l212主要試劑及規(guī)格2l213實(shí)驗(yàn)裝置22214實(shí)驗(yàn)操作步驟22215實(shí)驗(yàn)分析方法222216萘二磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線。2322116萘二磺酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)品的確定2322216萘二磺酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制24孫路路：1，6一萘二磺酸鈉的合成工藝研究摘要㈣jll|I||IIlII|Il|川lI||ill|I||!II|舢Y204954716萘二磺酸及其鈉鹽是一種很重要的化工中間體，它在塑料、染料、醫(yī)藥和

3、農(nóng)藥等方面都有著重要的應(yīng)用。本文對(duì)16萘二磺酸鈉工藝的研究主要分成兩個(gè)部分：合成與分離。合成分兩步進(jìn)行：一磺化和二磺化。在磺化過程中，主要考察硫酸酸度、萘與硫酸的物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)問和吸水劑等因素對(duì)原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的含量的影響。(1)一磺化主要得到2萘磺酸，是由萘經(jīng)過98％硫酸磺化制得。通過考察，對(duì)于加入649萘，在反應(yīng)溫度150“C、硫酸加入量649、吸水劑硫酸鈉29、反應(yīng)時(shí)間為2h的條件下，2萘磺酸的含量為92A5％。(2

4、)當(dāng)生成2萘磺酸后，然后將體系降至適當(dāng)溫度，加入硫酸，繼續(xù)二磺化，使得2萘二磺酸主要反應(yīng)生成1，6萘二磺酸。二磺化反應(yīng)中，考慮到酸度對(duì)再磺化時(shí)產(chǎn)物含量的影響，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)考察，加入98％的濃硫酸繼續(xù)磺化，所得的16萘二磺酸含量僅為4638％。所以本文采用20％的發(fā)煙硫酸。通過考察，當(dāng)投入萘649，98％硫酸649，反應(yīng)溫度150。C，吸水劑硫酸鈉29，攪拌反應(yīng)2h后，將體系溫度降至70。C，加入20％發(fā)煙硫酸2249，反應(yīng)15h。l，6一萘

5、二磺酸含量為6443％。(3)l，6萘二磺酸鈉分離過程中，主要考察兩種成鹽方法對(duì)l，6一萘二磺酸鈉析出的影響。直接合成分離方法中，主要討論在磺化液中加入氯化鈉、硫酸鈉和水等條件對(duì)成鹽的影響。通過考察，反應(yīng)結(jié)束后，在體系中加入809氯化鈉、139硫酸鈉、3009水時(shí)，16萘二磺酸鈉的收率達(dá)到4263％，含量為9693％。間接合成分離方法中，主要討論各個(gè)因素對(duì)l，6萘二磺酸及鈉鹽析出的影響，選擇較佳的條件。在16萘二磺酸分離過程中，考慮到酸