二氨基萘的合成工藝研究.pdf

1、二氨基萘異構(gòu)體在有機(jī)合成、顏料、染料、樹脂、感光材料、導(dǎo)電聚合物等傳統(tǒng)化工及化工新技術(shù)領(lǐng)域都占據(jù)著不可替代的位置，引起了人們廣泛的關(guān)注。本論文以萘為原料，經(jīng)硝化、還原路線，探索二氨基萘異構(gòu)體的合成工藝，考察了四個(gè)硝化體系中二硝基萘異構(gòu)體分布情況以及液相催化加氫合成二氨基萘的關(guān)鍵影響因素和催化劑循環(huán)套用情況。以層層遞進(jìn)的方式，對以上體系進(jìn)行比較，重點(diǎn)研究了離子液體和分子篩催化體系以及催化還原的新溶劑和催化劑套用效果。主要表現(xiàn)在以下幾方面:

2、
　　 1.優(yōu)化已有的硝酸硝化工藝和有機(jī)溶劑硝化工藝，有效控制了副反應(yīng)和酸用量，避免了混酸硝化的繁瑣后處理過程，1，5-二硝基萘比例分別達(dá)到44.44％和44.70％，突破了文獻(xiàn)中低于40.0％的難點(diǎn)。
　　 2.在有機(jī)溶劑硝化體系的基礎(chǔ)上引入功能化離子液體和分子篩作催化劑，實(shí)現(xiàn)萘的綠色硝化和催化劑的循環(huán)利用。以離子液體為催化劑時(shí)，1，5-DNN/1，8-DNN比值最高可達(dá)0.87，反應(yīng)總收率維持在92.4％，催化劑重復(fù)

3、使用5次仍具有催化活性。分子篩作為催化劑時(shí)，產(chǎn)物中1，5-二硝基萘比例為54.41％，催化劑三次循環(huán)效果良好。該體系是在溶劑硝化法基礎(chǔ)上的升華，對二硝基萘異構(gòu)體的選擇性分析具有重要的借鑒意義。
　　 3.挑選價(jià)格適中、活性高的5％Pd/C催化劑進(jìn)行液相催化加氫實(shí)驗(yàn)，舍棄溶劑毒性大、氫壓高的原有工藝，篩選出廉價(jià)易得的加氫溶劑，對催化劑的循環(huán)催化性能進(jìn)行考察，在補(bǔ)加定量新鮮催化劑的情況下，催化劑可循環(huán)套用4～5次，活性基本保持不變。