Poly(MAA-co-EDMA)材料的合成及在固相萃取中的應(yīng)用.pdf

1、復(fù)雜樣品基質(zhì)中一些脂類(lèi)、蛋白質(zhì)以及其他大分子成分等是樣品處理過(guò)程中的主要難題。這些成分可能造成目標(biāo)物的不穩(wěn)定,堵塞分析系統(tǒng)以及干擾分析物的檢測(cè)等。因此,建立集純化、萃取及富集于一體的樣品前處理方法是目前分析研究中的重要課題。
　　吸附介質(zhì)固相萃取技術(shù)是一項(xiàng)重要的樣品前處理方法。與傳統(tǒng)的液液萃取(LLE)不同,吸附介質(zhì)固相萃取主要是利用吸附介質(zhì)與樣品基質(zhì)中的分析物通過(guò)疏水作用、離子交換作用以及親水作用等相互結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)分析物

2、的純化、分離和富集。吸附介質(zhì)的性質(zhì)在方法的萃取性能、選擇性以及純化等方面起著至關(guān)重要的作用。為了獲得一種合適的吸附介質(zhì)固相萃取樣品前處理方法,本論文合成了聚合(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))材料,并以此為吸附介質(zhì)考察了在固相萃取(SPE)和膜保護(hù)微固相萃取(MP-μ-SPE)中的應(yīng)用。研究的主要內(nèi)容如下:
　　1.通過(guò)正交設(shè)計(jì),以交聯(lián)劑(乙二醇二甲基丙烯酸酯,EDMA)用量,乙腈與十二醇體積

3、比,引發(fā)劑(偶氮二異丁腈, AIBN)用量為三因素,考察這些因素對(duì)材料產(chǎn)量、疏水性和離子交換性能的影響,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行系列表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:EDMA和AIBN對(duì)材料的產(chǎn)量有顯著影響,EDMA對(duì)材料離子交換性能影響顯著,AIBN對(duì)材料疏水性能影響顯著,而乙腈與十二醇體積比對(duì)材料疏水性能以及離子交換性能均無(wú)明顯作用,但對(duì)材料的孔結(jié)構(gòu)有一定的影響。通過(guò)初步的萃取性能評(píng)價(jià),poly(MAA-co-EDMA)材料(A3B1C3,Poly B)為

4、最合適的吸附介質(zhì)。
　　2.建立一種以poly(MAA-co-EDMA)為吸附介質(zhì)的SPE方法,通過(guò)優(yōu)化萃取條件,對(duì)江水環(huán)境樣品中的中性甾體激素藥物氫化可的松、雄烯二酮、黃體酮、丙酸睪酮進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:最優(yōu)條件下,可獲得良好的線性(10-50 ng mL-1, r2>0.9930)、可接受的日內(nèi)重復(fù)性(2.93-7.9％)和日間重復(fù)性(4.22-12.99％)、四種分析物的LODs在0.079-0.2630 ng mL-1

5、之間。
　　3.發(fā)展了一種簡(jiǎn)單和靈敏的、基于膜保護(hù)微固相萃取(MP-μ-SPE)方法,poly(MAA-co-EDMA)材料作為MP-μ-SPE吸附介質(zhì),對(duì)牛奶和雞肉樣品中磺胺類(lèi)藥物進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)表明:在最優(yōu)萃取條件下,得到了良好的線性(0.010-1.0μg mL-1,r2>0.9900),可接受的日內(nèi)重復(fù)性(2.7-13.7％)和日間重復(fù)性(6.7-15.2％),純水樣中四種分析物SD,STZ,SM,SMZ的LODs分別為0.