N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺的合成工藝及相關物性研究.pdf

1、馬來酰亞胺(BMI)是一種重要的耐熱聚合物單體,可與乙烯基單體共聚來制備具有優(yōu)良耐熱性的高分子聚合物材料。N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺(4-HPM)是其中一種具有雙官能團的功能性單體,所制備的共聚物具有良好的機電性能和耐熱性能,因此在高聚物的化學改性中,尤其在絕緣材料及耐熱高分子材料的研制和開發(fā)上具有重要的作用。
　　 本文采用馬來酸酐(MA)和對氨基苯酚(4-AP)作為原料,干氫樹脂為催化劑,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為

2、溶劑,甲苯為帶水劑,通過兩步法制備4-HPM。為了獲得較高產率,通過正交試驗設計和單因素實驗優(yōu)化工藝過程。優(yōu)化結果如下:催化劑加入量為原料總質量的12％,n(MA):n(4-AP)=1.1:1,VToluene:VDMF=3:1,Tstep2=9 hours。粗產品收率為78％,純度高達97％。最終產品的結構通過FT-IR、NMR等手段進行表征,確認為4-HPM。
　　 干氫樹脂催化劑未經活化可循環(huán)使用3次。循環(huán)使用后的失活樹脂

3、經活化,其催化活性與新鮮干氫樹脂相當。該催化劑具有高選擇性,對設備腐蝕性小,便于分離回收,大大降低了設備要求,環(huán)境友好,便于貯存和計量,符合化工生產發(fā)展方向。
　　 本文采用平衡法進行常壓固液平衡的研究,對固體N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺在無水乙醇、異丙醇、乙醇+水(v=50％)和異丙醇+水(v=50％)四種溶劑中的溶解度進行了研究。采用兩參數(shù)方程和三參數(shù)方程分別對實驗數(shù)據進行回歸。結果表明,對于以上體系,三參數(shù)方程的擬合效果

4、更佳。此外,所得到的N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺在異丙醇溶劑中的溶解度實驗結果,為工藝合成4-HPM粗品進行分離純化提供了數(shù)據支持。
　　 在常壓、溫度范圍293.15K至318.15K的條件下,采用Ostwald-Sprengel-type比重瓶和Ubbelohbe黏度計對含N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺的二元、三元體系(4-HPM+無水乙醇、4-HPM+乙醇+50％水、4-HPM+異丙醇,4-HPM+異丙醇+50％水,4-