N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺的合成工藝及相關(guān)物性研究.pdf

1、馬來酰亞胺(BMI)是一種重要的耐熱聚合物單體,可與乙烯基單體共聚來制備具有優(yōu)良耐熱性的高分子聚合物材料。N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺(4-HPM)是其中一種具有雙官能團(tuán)的功能性單體,所制備的共聚物具有良好的機(jī)電性能和耐熱性能,因此在高聚物的化學(xué)改性中,尤其在絕緣材料及耐熱高分子材料的研制和開發(fā)上具有重要的作用。
　　 本文采用馬來酸酐(MA)和對(duì)氨基苯酚(4-AP)作為原料,干氫樹脂為催化劑,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為

2、溶劑,甲苯為帶水劑,通過兩步法制備4-HPM。為了獲得較高產(chǎn)率,通過正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝過程。優(yōu)化結(jié)果如下:催化劑加入量為原料總質(zhì)量的12％,n(MA):n(4-AP)=1.1:1,VToluene:VDMF=3:1,Tstep2=9 hours。粗產(chǎn)品收率為78％,純度高達(dá)97％。最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)通過FT-IR、NMR等手段進(jìn)行表征,確認(rèn)為4-HPM。
　　 干氫樹脂催化劑未經(jīng)活化可循環(huán)使用3次。循環(huán)使用后的失活樹脂

3、經(jīng)活化,其催化活性與新鮮干氫樹脂相當(dāng)。該催化劑具有高選擇性,對(duì)設(shè)備腐蝕性小,便于分離回收,大大降低了設(shè)備要求,環(huán)境友好,便于貯存和計(jì)量,符合化工生產(chǎn)發(fā)展方向。
　　 本文采用平衡法進(jìn)行常壓固液平衡的研究,對(duì)固體N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺在無水乙醇、異丙醇、乙醇+水(v=50％)和異丙醇+水(v=50％)四種溶劑中的溶解度進(jìn)行了研究。采用兩參數(shù)方程和三參數(shù)方程分別對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸。結(jié)果表明,對(duì)于以上體系,三參數(shù)方程的擬合效果

4、更佳。此外,所得到的N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺在異丙醇溶劑中的溶解度實(shí)驗(yàn)結(jié)果,為工藝合成4-HPM粗品進(jìn)行分離純化提供了數(shù)據(jù)支持。
　　 在常壓、溫度范圍293.15K至318.15K的條件下,采用Ostwald-Sprengel-type比重瓶和Ubbelohbe黏度計(jì)對(duì)含N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺的二元、三元體系(4-HPM+無水乙醇、4-HPM+乙醇+50％水、4-HPM+異丙醇,4-HPM+異丙醇+50％水,4-