基于MCM-41微反應器的微波輔助合成新方法研究.pdf

1、合成方法學研究是合成化學研究的重要內容之一。其中在微反應器(或稱為納米反應器)中進行的有機反應有別于溶液體系中的反應，通常具有更好的選擇性與更高的反應速度而得到越來越多的有機化學家的重視。所使用的微反應器包括:環(huán)狀配體化合物的空穴(環(huán)糊精、冠醚、杯芳烴等)，分子聚集體(膠束、反膠束、LB膜、囊泡、液晶等)以及多孔固體(介孔分子篩如MCM-41、氧化鋁、粘土等)。微波輻射能顯著提高化學反應速度，因而微波輔助有機合成成為近年來有機化學的研究

2、熱點之一。但大多數(shù)研究仍局限于微波在有機合成中的應用方面，未見基于微反應器的微波輔助合成方法研究。本文將微波輻射與MCM-41微反應器相結合，首次提出基于MCM-41微反應器的微波輔助合成新方法，并以苯并呋喃-2(3H)-酮系列衍生物的合成為探針反應，通過合理的實驗設計研究了微波輻射下MCM-41系列微反應器中的分子內酯化反應的影響規(guī)律。
　　本文由兩部分構成：
　　第一部分著重研究了苯并呋喃酮衍生物在常規(guī)及微波條件下的合成

3、。該部分包括第二章。本章對鄰羥基苯乙酸系列化合物在溶液中反應生成苯并呋喃酮衍生物的反應進行了研究，考察了反應溫度、時間、溶劑以及微波輻射對反應的影響，對反應條件進行了優(yōu)化，揭示了在溶液中合成苯并呋喃酮衍生物的規(guī)律。
　　第二部分主要研究了在MCM-41系列微反應器中合成苯并呋喃酮衍生物的規(guī)律，比較了微反應器中和溶液中反應的動力學。初步確認了微反應器對反應的促進作用，不同大小的孔徑和不同官能團修飾的微反應器對反應的促進作用大小不同。

4、該部分包括第三、四、五章。
　　第三章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反應在純硅MCM-41微反應器中的反應規(guī)律，比較了溶液中和純硅MCM-41微反應器條件下苯并呋喃酮衍生物的產率，討論了施加微波對反應的影響。發(fā)現(xiàn)純硅MCM-41微反應器中反應產率明顯比常規(guī)條件下高，施加微波后，產率進一步提高。這種提高來自于微反應器的小室效應和微波的選擇性加熱。
　　第四章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反應在3-氯丙基修飾的MCM-41微反應器中