不同孔徑大小的MCM-41微反應(yīng)器催化分子內(nèi)環(huán)合反應(yīng)的研究.pdf

1、近些年來，有機(jī)-無機(jī)化介孔分子篩 MCM-41的合成及應(yīng)用被不斷深入的研究由于MCM-41具有孔徑均勻、大的比表面積(>1000 m2/g)和較大的吸附容量(>0.7 cm3/g)、表面硅醇羥基易被官能團(tuán)化等特點(diǎn)，所以在有機(jī)合成中常利用MCM-41分子篩作為多種催化劑的載體，催化有機(jī)反應(yīng)。傳統(tǒng)改變MCM-41微反應(yīng)器孔徑的方法有：調(diào)節(jié)表面活性劑碳鏈長(zhǎng)度以及后處理工藝的優(yōu)化等。但這些方法的反應(yīng)周期長(zhǎng)且條件苛刻，后處理繁瑣。本課題采用1,3

2、,5-三甲基苯（TMB）為擴(kuò)孔劑，在微波輻射的條件下，通過改變擴(kuò)孔劑的量成功的制備了四種不同孔徑的MCM-41。
　　與常規(guī)相比，微波輔助合成的主要優(yōu)點(diǎn)有加速反應(yīng)、提高產(chǎn)率、減少副產(chǎn)物以及促進(jìn)常規(guī)條件下無法進(jìn)行的反應(yīng)。本課題在微波和常規(guī)加熱的條件下，考察了四種不同孔徑大小的MCM-41微反應(yīng)器催化合成苯并呋喃-2(3H)-酮和吖啶酮的規(guī)律。具體本文有三個(gè)部分組成。
　　第一部分在七種不同溶劑中分別研究了苯并呋喃-2(3H)-

3、酮和吖啶酮在常規(guī)及微波條件下的合成，該部分包括第二章和第三章。在微波和常規(guī)加熱條件下，考察了不同溶劑、不同溫度、不同時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響。通過實(shí)驗(yàn)的對(duì)比，得到苯并呋喃-2(3H)-酮和吖啶酮反應(yīng)的最優(yōu)條件；得到微波能提高反應(yīng)產(chǎn)率，縮短反應(yīng)時(shí)間的結(jié)論。
　　第二部分在微波輻射條件下，以1,3,5-三甲基苯（TMB）為擴(kuò)孔劑，通過改變TMB的比例，從而成功得到3.7nm,4.6nm,5.4nm,7.2 nm四種不同孔徑的介孔材料的MCM-