三聚氰胺和錳的衛(wèi)生檢驗(yàn)新方法研究.pdf

1、三聚氰胺和錳都是目前重要的衛(wèi)生檢驗(yàn)項(xiàng)目。三聚氰胺是重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，攝入后易引發(fā)嬰幼兒腎結(jié)石，阻塞腎小管，造成疾病。錳是人體必須的微量元素之一，攝入過(guò)多會(huì)對(duì)人的神經(jīng)、生殖、呼吸等系統(tǒng)產(chǎn)生不同程度的損害；攝入過(guò)少可能引起動(dòng)脈硬化,發(fā)育遲緩,骨骼畸形生長(zhǎng)。因此，開(kāi)展三聚氰胺和錳的衛(wèi)生檢驗(yàn)新方法研究具有十分重要的意義。
　　本文第一章分別概述了三聚氰胺和錳的衛(wèi)生檢驗(yàn)研究意義和當(dāng)前研究進(jìn)展，簡(jiǎn)要介紹了本研究建立的衛(wèi)生檢驗(yàn)新方法主要

2、內(nèi)容。
　　本文第二章應(yīng)用光譜學(xué)技術(shù)建立了乳制品中三聚氰胺的三種測(cè)定新方法。①在弱酸性十二烷基硫酸鈉膠束溶液中，茜素紅陰離子與三聚氰胺陽(yáng)離子發(fā)生締合反應(yīng)，導(dǎo)致茜素紅在426nm處的最大吸收波長(zhǎng)紅移至516nm，三聚氰胺含量ρ=1.9～25.0mg/L時(shí)，516nm處的吸收強(qiáng)度（ΔA）與ρ之間呈現(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)，ΔA與三聚氰胺濃度符合比爾定律，締合物的表觀(guān)摩爾吸光系數(shù)為6.9×103L·mol-1·cm-1，據(jù)此建立了乳制品中三聚氰胺的膠

3、束增敏分光光度測(cè)定方法。樣品加標(biāo)回收率分別為94.5％～104.8%和95.5%～100.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%～2.2%和1.7%～2.6%。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)還對(duì)體系的締合機(jī)理做了初步研究。②在硫酸介質(zhì)中，高錳酸鉀氧化吖啶紅，導(dǎo)致吖啶紅體系熒光猝滅，加入三聚氰胺能有效阻抑該猝滅反應(yīng)，熒光猝滅的降低值（ΔF）與三聚氰胺含量相關(guān)，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，三聚氰胺濃度為2.1×10-4～1.6mg/L時(shí)，兩者呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，方法的檢出限

4、低至61.5ng/L，據(jù)此建立了阻抑熒光光譜測(cè)定乳制品中痕量三聚氰胺的新方法。樣品經(jīng)分離富集后，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法比較差異無(wú)顯著性。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)利用紫外-可見(jiàn)光譜對(duì)體系的氧化和阻抑機(jī)理分別進(jìn)行了探討。③在酸性條件下，重鉻酸鉀氧化吡啰紅Y，使吡啰紅Y的熒光猝滅，加入微量的三聚氰胺即能有效阻抑該氧化反應(yīng)。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，三聚氰胺濃度在8.7×10-4～1.5mg/L范圍內(nèi)與熒光改變值（ΔF）呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性相關(guān)，方法的檢出限為2.6×10-4

5、mg/L，據(jù)此建立了吡啰紅Y-熒光光譜測(cè)定乳制品中痕量三聚氰胺的新方法。方法靈敏、操作簡(jiǎn)便、分析成本低，用于牛奶、奶油餅干中三聚氰胺的測(cè)定，結(jié)果滿(mǎn)意。
　　本文第三章應(yīng)用共振光散射
　　技術(shù)分別建立了水體中痕量錳的兩種測(cè)定新方法。①在弱酸性的Tris-HCl緩沖溶液中，錳（Ⅶ）氧化二甲基亞砜（DMSO）生成二甲基砜（DMSO2），還原產(chǎn)物MnO2通過(guò)疏水作用力自聚集成膠體MnO2微納米粒子，使體系的共振光散射急聚增強(qiáng)。在優(yōu)化

6、的實(shí)驗(yàn)條件下，體系的共振光散射增強(qiáng)值（ΔI）與錳（Ⅶ）濃度（c=6.3×10-3～7.5×10-1μmol/L）具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，回歸方程為ΔI＝-217.3+114.7c（r=0.9991），檢出限為1.9×10-3μmol/L。方法簡(jiǎn)便、特異、靈敏度高，用于環(huán)境水中總錳的測(cè)定，結(jié)果滿(mǎn)意。②在堿性B-R緩沖溶液中，錳（Ⅱ）與藏紅T締合，導(dǎo)致藏紅T的共振光散射強(qiáng)度增加，光散射增強(qiáng)值（ΔI）在一定的濃度范圍內(nèi)與錳（Ⅱ）的加入量呈現(xiàn)線(xiàn)性相