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1、糠醛是一種廣泛應(yīng)用于石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥、食品及合成橡膠、合成樹脂等行業(yè)的重要有機(jī)化工原料和化學(xué)溶劑。糠醛的生產(chǎn)是以含有多縮戊糖的纖維為原料,先經(jīng)水解得到戊糖再由戊糖脫水環(huán)化制得。目前,工業(yè)生產(chǎn)中主要采用一步法生產(chǎn)工藝,糠醛收率低,污染嚴(yán)重,原料利用率低。兩步法糠醛生產(chǎn)工藝與一步法相比具有糠醛收率高、原料能夠綜合利用等優(yōu)點(diǎn)。兩步法中高溫高壓兩步法研究較為普遍,在新型催化劑、糠醛提取方式、糠醛收率方面都有較大突破,但是,高溫高壓兩步法
2、生產(chǎn)工藝對(duì)設(shè)備要求高,且不利于糠醛轉(zhuǎn)移到汽相中,限制了糠醛收率的進(jìn)一步提高;常壓兩步法生產(chǎn)工藝研究較少,主要是因?yàn)樯a(chǎn)過程中形成大量副產(chǎn)物,但是其糠醛收率可達(dá)到80%以上,而且采用設(shè)備成本相對(duì)低廉??偟膩碚f,在兩步法中,第一步戊聚糖水解生成戊糖工藝成熟,但第二步戊糖脫水環(huán)化形成糠醛工藝則還需要更深入的研究。
本文對(duì)木糖脫水環(huán)化制備糠醛的常壓工藝條件進(jìn)行了研究并進(jìn)一步對(duì)汽提法進(jìn)行改進(jìn),實(shí)驗(yàn)中采用木糖作原料,以HCl+NaCl
3、體系為催化劑,利用響應(yīng)曲面法(RSM)考察了催化劑性能、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、木糖初始濃度等因素對(duì)糠醛收率的影響,并得到了主要因素與糠醛收率之間的數(shù)學(xué)模型。實(shí)驗(yàn)過程中采用HCl+NaCl體系為催化劑是為便于催化劑的回收利用以及利于糠醛的采出。
研究結(jié)果表明,鹽酸濃度以及氯化鈉濃度為常壓生產(chǎn)過程中糠醛收率的主要影響因素,隨著兩者濃度的提高,溶液酸性逐漸增強(qiáng),糠醛收率也逐步提高,但當(dāng)鹽酸濃度和氯化鈉濃度超過一定值時(shí),糠醛收率嚴(yán)
4、重下降甚至造成堵塞,這是由于常壓下雖然汽相中糠醛含量增加,可以增大糠醛收率,但反應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng),在酸催化下由于副反應(yīng)產(chǎn)生的黑色固體物質(zhì)也越來越多,這需要進(jìn)一步研究糠醛及時(shí)從液相轉(zhuǎn)移到汽相中的方法。
本文以HCl+NaCl體系為催化劑時(shí),得到的糠醛最大收率大約為60%,相對(duì)濃鹽酸作催化劑,其避免了回收濃鹽酸時(shí)采用昂貴的共沸精餾設(shè)備,而且NaCl可降低糠醛在溶液中的溶解性。另外,在常壓條件下其對(duì)設(shè)備腐蝕性小,且催化劑易于回收利用
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