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文檔簡介
1、1,7-庚二醇是重要的精細(xì)有機(jī)合成中間體,常用于聚酯、石油化工、香精香料、化妝品等工業(yè)中。在醫(yī)藥工業(yè)中常用作制造各類軟膏、軟化劑、藥丸的溶劑等,也可作為材料合成中的添加劑。最近幾年,該產(chǎn)品的市場需求量逐漸增加,正在引起國內(nèi)外的重視。本文以1,7-庚二酸為原料,經(jīng)過酯化和還原反應(yīng)兩步合成1,7-庚二醇。
酯化反應(yīng)中,設(shè)計(jì)并制備了一種新型的雙核陽離子強(qiáng)酸性離子液體,以庚二酸和無水乙醇為原料,在新型的雙核離子液體催化下合成庚二酸
2、二乙酯,采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和醇酸比對反應(yīng)的影響,得出反應(yīng)的最佳條件為:當(dāng)原料比n(C2H5OH):n(C7H12O4)=3:1、催化劑用量為1.00g、反應(yīng)時(shí)間5.5h、反應(yīng)溫度108℃時(shí),1,7-庚二酸二乙酯的收率為97.8%。離子液體重復(fù)使用5次,庚二酸二乙酯的收率均在96.6%以上。與傳統(tǒng)的濃硫酸為催化劑相比較,離子液體具有穩(wěn)定性高、無污染、副反應(yīng)少、重復(fù)性好且避免使用有機(jī)溶劑做帶水劑等優(yōu)點(diǎn)。
3、
利用元素分析、紅外光譜、核磁共振譜等方法對新型的雙核陽離子強(qiáng)酸性離子液體進(jìn)行了表征,驗(yàn)證了所得離子液體的結(jié)構(gòu)和純度,對它的1HNMR譜信號進(jìn)行了歸屬,為其結(jié)構(gòu)鑒定和純度分析提供了重要依據(jù)。
還原反應(yīng)中,采用NaBH4/ZnCl2體系還原1,7-庚二酸二乙酯。實(shí)驗(yàn)證明NaBH4/ZnCl2體系還原1,7-庚二酸二乙酯是可行的。采用單因素實(shí)驗(yàn)分別考察了加料方式、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)證
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