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1、湖南師范大學(xué)碩士學(xué)位論文椰殼炭磺酸制備及其催化性能的研究姓名:陽志高申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):有機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師:尹篤林20090501殼炭磺酸與磺酸樹脂、對甲苯磺酸、氨基磺酸、苯磺酸、硫酸氫鈉等傳統(tǒng)磺酸催化劑在該反應(yīng)中的催化效果,結(jié)果表明,在催化Mannich反應(yīng)中,椰殼炭磺酸的催化性能與傳統(tǒng)質(zhì)子酸催化劑相比毫不遜色;為了研究其在Mannich反應(yīng)中應(yīng)用的廣泛性,我們催化合成了一系列包括2乙?;拎?,等不同性質(zhì)取代基在內(nèi)的p一氨基酮衍生物
2、,均收到良好的收率,對未見報道的化合物,我們采用HNMR進(jìn)行結(jié)構(gòu)確定;最后考察了椰殼炭磺酸在催化Mannich反應(yīng)中的穩(wěn)定性,實驗數(shù)據(jù)表明在常溫(30℃)下反應(yīng)重復(fù)5次后催化劑仍能保持比較好的活性。在三組分一鍋法Biginelli縮合反應(yīng)中,以乙酰乙酸乙酯,苯甲醛,尿素三組分Biginelli反應(yīng)為探針反應(yīng),分別考察了催化劑用量,及溶劑種類對產(chǎn)率的影響,確定了椰殼炭磺酸在催化Biginelli反應(yīng)時的最優(yōu)條件:催化劑用量20%mol,無
3、水乙醇為溶劑:利用該兩相催化劑催化三組分一鍋法Biginelli縮合反應(yīng)合成一系列3,4二氫嘧啶2酮衍生物;同時比較了椰殼炭磺酸與磺酸樹脂、對甲苯磺酸和氨基磺酸等傳統(tǒng)磺酸催化劑在該反應(yīng)中的催化效果;實驗證明,該種催化劑是一種廉價,綠色,高效的固體酸催化劑。在催化環(huán)氧化物的醇解反應(yīng)中,優(yōu)化反應(yīng)條件,在較短的時間里就能獲得很高的轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物選擇性。但該催化劑隨著溫度升高重復(fù)使用存在一定的缺陷,Mannich反應(yīng)中常溫(30℃)下反應(yīng)重復(fù)
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