γ—十一內酯的合成與提純研究.pdf

1、γ-十一內酯是一種極其重要的內酯類香料，具有強烈的桃子香氣，故又稱為桃醛，可廣泛應用于日化香精和食用香精，近年來其合成和提純方法的研究受到廣泛關注。本文系統(tǒng)研究了γ-十一內酯的制備和提純工藝，為工業(yè)生產提供理論指導。 以正辛醇和丙烯酸甲酯為原料，在引發(fā)劑過氧化二特丁基的作用下，通過游離基加成反應合成了γ-十一內酯粗產品，通過氣相色譜法實現(xiàn)了對反應進程的監(jiān)控，系統(tǒng)考察了游離基加成反應的各影響因素。實驗結果表明，最佳投料比為丙烯酸甲

2、酯：正辛醇=1:7，催化劑用量為1％(相當于總質量)，反應時間為8h，反應溫度為180℃，使用恒壓滴液漏斗加料2.5h，收率可達到78％(以丙烯酸甲酯為基準)。 提純γ-十一內酯粗產品使用真空間歇精餾操作，在嚴格控制好其它操作條件的前提下，重點研究了回流比對產品純度和收率的影響。采用變回流比操作時，采出初期設定回流比為8，采出后期設定回流比為12，產品純度超過99％，收率超過50％。 本文還系統(tǒng)分析了游離基加成反應的副反