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文檔簡介
1、多肽藥物具有獨特的優(yōu)越性,因此近年來備受國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。隨著多肽藥物化學(xué)的飛速發(fā)展,為滿足科研與生產(chǎn)的需求,如何快速高效地獲得多樣性結(jié)構(gòu)的多肽產(chǎn)物成為備受關(guān)注的焦點。
在現(xiàn)有的多肽化學(xué)合成中,固相多肽合成技術(shù)以其方便快捷與成熟可靠的優(yōu)點受到廣泛應(yīng)用,但是它也存在一些固有的缺陷,如若干氨基酸間的縮合困難反應(yīng)及多肽C末端修飾的局限等。本論文著重應(yīng)用固、液兩相反應(yīng)理論和微波強(qiáng)化技術(shù)對精氨酸和脯氨酸-樹脂間的縮合“困難反應(yīng)”效率
2、改善進(jìn)行了研究,同時以AP-9與亮丙瑞林作為模型肽,深入研究了以2-氯三苯甲基氯樹脂為固相載體合成多肽及其C-末端修飾物的工藝及優(yōu)化工藝參數(shù)。本論文通過實驗和理論分析得到了以下主要結(jié)果:
1.運用微波輻射技術(shù)研究精氨酸和脯氨酸-樹脂間的困難縮合反應(yīng),選用THF/NMP(1:1,v/v)混合溶劑,在30℃下,僅反應(yīng)6 min就達(dá)到80.2%的產(chǎn)率,與傳統(tǒng)方法相比,時間縮短為1/20,產(chǎn)率提高10%。
2.應(yīng)用2
3、-氯三苯甲基氯樹脂為固相載體,應(yīng)用Fmoc/tBu策略,建立了抗腫瘤多肽AP-9的固相合成工藝,并對AP-9固相合成中關(guān)鍵步驟進(jìn)行了優(yōu)化,AP-9粗肽得率73%,經(jīng)制備型RP-HPLC純化后,純度大于98%;
3.以乙胺化多肽亮丙瑞林為模型肽,研究了應(yīng)用2-氯三苯甲基氯樹脂固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工藝。首先以該樹脂為載體合成出全保護(hù)的肽片段,再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(1:1:1:10,摩爾比)為乙胺
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