真空精餾從大豆油脫臭餾出物中提取生育酚的工藝研究.pdf

1、脫臭餾出物中含有生育酚、植物甾醇、角鯊烯等天然產(chǎn)物,其中生育酚由于其較高的生物活性和抗氧化性能,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等領(lǐng)域,因此從脫臭餾出物中提取天然生育酚具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
　　 本文以大豆油脫臭餾出物為原料,研究了皂化酯化反應(yīng)制備蒸餾預(yù)處理物,然后通過(guò)填料塔真空精餾濃縮天然生育酚的相關(guān)問(wèn)題,本文還進(jìn)行了以分離天然生育酚為目的的計(jì)算機(jī)流程模擬。
　　 要進(jìn)行以精餾為關(guān)鍵單元的提取操作,須對(duì)原料進(jìn)行合理充分的

2、預(yù)處理,以利于后續(xù)的蒸餾操作。本文將餾出物進(jìn)行充分的皂化水解反應(yīng),使占原料質(zhì)量約40％甘油酯轉(zhuǎn)化為游離脂肪酸,然后以固體酸為催化劑進(jìn)行甲酯化反應(yīng)。研究了堿液的用量和濃度、皂化時(shí)間對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和生育酚回收率的影響,研究了催化劑用量、醇油比、酯化溫度對(duì)酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響。確定了適宜的反應(yīng)條件為:醇油比為3.67、皂化系數(shù)1.30、皂化時(shí)間40min時(shí),餾出物的酸值從70.72mgKOH增加到138.4mgKOH,皂化率達(dá)到95％左右,生育

3、酚回收率在93％以上；催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.22、酯化系數(shù)26.2、酯化溫度64.8℃、分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.20時(shí),餾出物酸值降到3mgKOH以下,酯化率達(dá)98％以上。
　　 以脫臭餾出物為進(jìn)料,進(jìn)行了PRO／Ⅱ流程模擬。利用化學(xué)計(jì)算軟件對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)中缺少組分的部分熱物理性質(zhì),進(jìn)行了合理的估算。分別以原料、預(yù)處理物為進(jìn)料,建立了簡(jiǎn)單蒸餾、精餾流程模擬,研究了模擬條件對(duì)分離結(jié)果的影響。確定適宜的精餾操作條件為:系統(tǒng)壓力為0.5kPa、塔釜

4、溫度296℃、回流比0.5時(shí),底物中生育酚的含量從5％達(dá)到22％左右。
　　 分別進(jìn)行了真空簡(jiǎn)單蒸餾、填料塔間歇精餾實(shí)驗(yàn)操作,研究了不同操作條件對(duì)真空精餾分離結(jié)果的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用回流操作可以明顯改善簡(jiǎn)單蒸餾中生育酚隨脂肪酸大量揮發(fā)的問(wèn)題,生育酚在重相中得到很好的富集。在系統(tǒng)壓力為0.4～1.0kPa范圍內(nèi),塔釜溫度達(dá)到約220～280℃,操作時(shí)間在2～4h時(shí),通過(guò)間歇精餾總能得到含生育酚約25％的釜底重相,精餾操作生育酚回