大豆脫臭餾出物中濃縮天然VE的酯化工藝研究.pdf

1、大豆油脫臭餾出物(SODD)是濃縮天然維生素E(VE)的重要原料，成分復雜，主要含有VE、甾醇、甘三酯和游離脂肪酸等。酸催化酯化工藝是目前工業(yè)化濃縮天然VE的主要方法，該方法存在很多不足，如所用酸催化劑會造成設備腐蝕，產(chǎn)生的大量廢酸水還會污染環(huán)境，而且酯化后甲醇的回收成本高。針對上述問題，本文提出了甘油酯化法處理SODD，搭建了甘油酯化和酯交換連續(xù)化裝置，并對甘油酯化工藝進行了物料衡算和能量衡算，可為工業(yè)化設計提供依據(jù)。主要研究內(nèi)容及結

2、論如下:
　　(1)考察反應溫度、甘油用量及反應時間對單反應釜中大豆脫臭餾出物甘油酯化反應的影響，并對酯化反應動力學進行了探討。結果表明:較適宜的操作參數(shù)為反應溫度240℃，甘油/脂肪酸（摩爾比）1.1，反應時間3h。甘油酯化降酸過程宏觀上呈一級反應，且反應常數(shù)k隨著溫度的升高而增大，說明甘油酯化降酸反應為吸熱反應，計算得到表觀反應活化能為231.2J/mol。
　　(2)在搭建的多釜串聯(lián)甘油酯化連續(xù)反應裝置上，考察了反應級

3、數(shù)對降酸效果的影響，結果表明:對于串聯(lián)全混流反應釜甘油酯化反應，需四級反應釜及以上，可將大豆脫臭餾出物酸值降至1mg KOH/g以下。在此基礎上，對年處理1萬噸大豆脫臭餾出物的甘油酯化反應過程進行了物料衡算及能量衡算，結果表明:四級串聯(lián)全混流反應釜中脂肪酸轉(zhuǎn)化率可達到99.24％,整個連續(xù)化酯化工藝所需的熱量為15.03萬大卡/小時。另外，甘油酯化反應對VE收率影響較小，多釜串聯(lián)甘油酯化連續(xù)化工藝可以替代間歇式單釜工藝用于SODD中濃縮

4、天然VE的酯化預處理。
　　(3)對SODD預酯化后的產(chǎn)物進行酯交換反應，通過單釜考察催化劑用量、反應時間、酯交換反應級數(shù)等對酯交換反應的影響。結果表明:較適宜的操作參數(shù)是反應時間為1h，反應級數(shù)為兩級;兩級酯交換過程，一級加入油重20％的甲醇，催化劑為油重0.5％的KOH，二級加入油重10％的甲醇，催化劑為油重0.5％的KOH。在此基礎上搭建了二級酯交換連續(xù)化反應裝置，考察在連續(xù)進料的過程中甘三脂的轉(zhuǎn)化程度，結果表明:甲酯含量一