米糠油脫臭餾出物中生物活性成分的研究.pdf

1、本文以米糠油脫臭餾出物為研究對象，研究了精煉工藝對脫臭餾出物中生物活性成分的影響，分析了脫臭餾出物的性質(zhì)，為其進一步開發(fā)利用奠定了科學基礎;建立了脫臭餾出物中甾醇測定的方法;研究了物理脫酸與酶法酯化為基礎的甾醇和生育酚分離提取技術(shù);建立了甾醇精制工藝，評價了米糠甾醇調(diào)節(jié)血脂的作用。
　　 研究了米糠油精煉過程中，脫膠、脫酸、脫色、脫蠟、脫臭等工藝對米糠油脫臭餾出物的影響，發(fā)現(xiàn)米糠油精煉過程中，毛油的水分、酸度和過氧化值有較大幅度

2、地下降，經(jīng)過精煉工藝水分從1.12％下降到了0.05％，酸度從8.25％下降到了0.09％，過氧化值從8.54meq/kg下降到了0.26meq/kg，不皂化物的含量沒有明顯改變，大量濃縮到脫臭餾出物中，脂肪酸的絕對含量及相對含量、生育酚的含量也沒有明顯降低。
　　 分析了脫臭餾出物的主要組成成分及其理化性質(zhì)，其水分含量達到了0.8％，酸度高達49.35％，如果提取其中的生物活性成分，必須除去其中的脂肪酸成分，并在預處理工序中要

3、將水分降低到合理的水平，發(fā)現(xiàn)脫臭餾出物的脂肪酸組成與米糠油基本一致，在脂肪酸中棕櫚酸、油酸和亞油酸的比例為20.32％，41.29％，和31.78％，其中不飽和脂肪酸達到了75.26％，容易引發(fā)氧化反應，宜采用充惰性氣體保存，證實脫臭餾出物的不皂化物含量23.03％，甾醇含量14.82％，生育酚含量1.42％，具有分離提取甾醇和生育酚的價值。
　　 研究了比色法測定脫臭餾出物的甾醇含量，確定了顯色反應時間15分鐘和測定波長630

4、nm，建立了一種簡便、快捷的甾醇測定方法，樣品回收率91～103％，相對標準偏差小于5％，采用該方法測定了米糠油、菜籽油、大豆油和玉米油四種脫臭餾出物的甾醇含量。建立了一種植物甾醇的氣相色譜檢測方法，先以石油醚為溶劑，將樣品溶解，再使其硅烷化，最后用氣相色譜火焰離子檢測器分析，色譜條件:氦載氣流速0.5ml/min，檢測器溫度:320℃，F(xiàn)ID空氣流速280ml/min，F(xiàn)ID氫氣流速30ml/min，F(xiàn)ID補充氮氣流速-20ml/mi

5、n。
　　 建立了脫臭餾出物物理脫酸、酶催化酯化、甘油酯轉(zhuǎn)酯化、冷卻結(jié)晶、分子蒸餾的甾醇和生育酚分離提取工藝，研究了脫臭餾出物的預處理技術(shù)，在105℃溫度和100Pa真空度下，經(jīng)過薄膜蒸發(fā)，米糠油脫臭餾出物水分含量從0.8％降到了0.05％，對影響脫臭餾出物分子蒸餾后酸值和生育酚回收率的四個因素進料速度、蒸餾溫度、蒸餾壓力和刮膜轉(zhuǎn)速進行了單因素實驗，進一步通過正交實驗，確定了影響酸值的順序是:壓力、溫度、轉(zhuǎn)速和進料速度。通過極差

6、分析獲得了四個因素的最佳組合條件，在進料速度11ml/min，蒸餾溫度145℃，蒸餾壓力13Pa，刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分時，生育酚回收率達到了82.52％，游離脂肪酸降低了76.01％。
　　 研究了脫臭餾出物的酶催化酯化工藝，經(jīng)過單因素實驗，確定的反應條件為酶劑量0.0010g/g，反應溫度60℃，反應時間4h，酯化率95％左右。研究了脫臭餾出物甘油酯的轉(zhuǎn)酯化反應，在料液比10g/ml，轉(zhuǎn)酯化溫度70℃，酯化時間2h的條件下，甘

7、油酯含量從18.65％下降到了0.58％。研究了脫臭餾出物酯化產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶工藝，比較了自然降溫和冰箱降溫方式及養(yǎng)晶溫度對甾醇純度和回收率的影響，得到了純度為50％左右的甾醇樣品。
　　 建立了脫臭餾出物的四次分子蒸餾工藝，第一、二次分子蒸餾條件為進料速度11ml/min，蒸餾溫度105℃，蒸餾壓力13Pa，刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分;第三次分子蒸餾條件為進料速度11ml/min，蒸餾溫度195℃，蒸餾壓力13Pa，刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/

8、分;第四次分子蒸餾條件為進料速度11ml/min，蒸餾溫度135℃，蒸餾壓力13Pa，刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分。經(jīng)過四次分子蒸餾，生育酚純度52.35％，回收率78.45％。
　　 分析了甾醇精制過程中降溫速度、液料比和養(yǎng)晶時間對純度和回收率的影響，通過響應面優(yōu)化實驗，甾醇純度和回收率分別達到了92.25％和86.68％，最佳精制條件為降溫速度1.54℃/min，液料比10(ml/g)，養(yǎng)晶時間9.40h。對比了自制甾醇和商品甾醇的

9、外觀、純度、熔點和旋光度等物理指標，二者差異不大。
　　 研究了三種劑量米糠甾醇對大鼠高血脂癥的預防和治療作用，米糠甾醇能顯著降低高血脂癥大鼠的血清總膽固醇、低密度脂蛋白、甘油三酯和動脈硬化指數(shù)，對高密度脂蛋白無顯著影響。建立了高血脂癥大鼠的建模方法，研究了米糠甾醇對高血脂癥大鼠肝臟的影響，實驗表明米糠甾醇能夠顯著降低大鼠的肝重和肝系數(shù)。RBS55低劑量組、RBS55高劑量組和RBS90組的實驗結(jié)果對比表明，純度為90％的米糠甾