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1、目前,工業(yè)上制取生物柴油(甲酯)的關(guān)鍵工序在于酯化和酯交換兩個(gè)階段,普遍存在酯化階段酸值過(guò)多、酯交換的轉(zhuǎn)化率低、需要繼續(xù)純化等問(wèn)題。本文以高酸值(酸值23.5)米糠油為例,針對(duì)以上問(wèn)題進(jìn)行了研究,主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下: (1)在酯化階段以濃硫酸為催化劑,分析了酯化工序影響酸值的四個(gè)主要因素,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出,四個(gè)因素對(duì)酸值影響程度的大小依次為:甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)>催化劑用量>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間。酯化的最優(yōu)工藝條件為:甲醇
2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%、催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、反應(yīng)溫度70"(2、反應(yīng)時(shí)間2.5h。在此最優(yōu)條件下測(cè)得酸值為2.2,達(dá)到了后續(xù)工序的要求。 (2)在酯交換工序,以NaOH為催化劑,分析了影響酯交換的四個(gè)主要因素,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出,上述四因素對(duì)酯轉(zhuǎn)化率影響程度的大小依次為:甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)>反應(yīng)時(shí)間>反應(yīng)溫度>催化劑用量。酯交換的最優(yōu)工藝條件為:甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%、催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%、反應(yīng)溫度70℃、反應(yīng)時(shí)間2.Oh。在此最優(yōu)條
3、件下測(cè)得轉(zhuǎn)化率為95%。 (3)酸催化下進(jìn)行補(bǔ)充酯化的最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)時(shí)間3.Oh、催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、反應(yīng)溫度65℃。在此最優(yōu)條件下測(cè)得轉(zhuǎn)化率為98.7%。 (4)分子蒸餾部分,選擇一級(jí)薄膜蒸發(fā)和一級(jí)刮膜式蒸餾即可在得到脂肪酸甲酯的同時(shí)獲得富含谷維素的高附加值產(chǎn)品。確定出一級(jí)薄膜蒸發(fā)工藝參數(shù)為:-O.097MPa,溫度100℃,進(jìn)料量為300g/h;一級(jí)刮膜式分子蒸餾工藝參數(shù):進(jìn)口溫度160℃,出口溫度150℃,真
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