米糠油皂腳中谷維素的提取純化及其抗氧化性研究.pdf

1、谷維素是甾醇類阿魏酸酯和環(huán)木菠蘿醇類阿魏酸酯的混合物，因其安全無毒、營養(yǎng)保健及理化性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點，被越來越多地應用在食品、醫(yī)藥和日化用品等領(lǐng)域。米糠毛油中含有豐富的谷維素，米糠毛油在化學精煉的過程中，其中大量的谷維素進入皂腳中，目前工業(yè)上主要從米糠油皂腳中提取谷維素。本文以米糠毛油為原料，經(jīng)過酶法脫膠后，通過分子蒸餾和堿煉相結(jié)合的工藝，獲得富集谷維素的米糠油皂腳;采用硅膠柱層析技術(shù)對米糠油皂腳中的谷維素進行提取純化，以谷維素的回收率和純

2、度為指標，優(yōu)化柱層析工藝條件;對谷維素制品的貯藏穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、油溶性和化學結(jié)構(gòu)表征進行分析;研究谷維素制品對多種植物油脂的氧化穩(wěn)定性的影響及其清除自由基的能力，為米糠油及谷維素的深度開發(fā)及應用提供參考依據(jù)，主要研究成果如下:
　　1、對米糠毛油進行機械除雜和酶法脫膠后，采用分子蒸餾工藝對高酸值米糠毛油進行一道脫酸以脫除大部分脂肪酸，再采用堿煉工藝進行二道脫酸，將谷維素富集到米糠油皂腳中。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，得到分子蒸餾的工藝

3、條件:進料速度3 mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速320 r/min，蒸餾溫度115℃。建立蒸餾溫度與米糠油酸值的數(shù)學模型，以二道堿煉皂腳對谷維素的吸附效果為指標，確定一道脫酸的保留酸價為8 mgKOH/g。
　　2、以乙酸乙酯為主要溶劑，利用索氏提取法對米糠油皂腳中的谷維素進行萃取，得到濃縮谷維素的粗提物，谷維素的浸提率為93.4％。采用柱層析工藝對粗提物中的谷維素分離純化，利用薄層色譜層析技術(shù)對洗脫劑系統(tǒng)進行初步篩選，確定洗脫溶劑為三氯

4、甲烷/乙酸乙酯(97∶3，v/v)混合溶劑。以谷維素的回收率和純度為指標，在單因素的基礎(chǔ)上，響應面試驗優(yōu)化獲得柱層析的最優(yōu)工藝為:上樣濃度4.00％，上樣量8.70 g，硅膠量60.00 g，得到谷維素的回收率達62.9％，純度88.5％，谷維素基于皂腳的總提取率可達58.7％。
　　3、谷維素制品的油溶性考察結(jié)果顯示，其在米糠油、菜籽油、大豆油、花生油、油茶籽油中的溶解度分別為8.61 g/100g，7.11g/100g，6.4

5、9g/100g，5.90g/100g，7.05g/100g，具有較好的油溶性;貯藏穩(wěn)定性考察結(jié)果顯示谷維素在正庚烷溶液中的穩(wěn)定性較好，配置0.2％和0.5％的谷維素正庚烷溶液，分別在黑暗和光照條件下密閉常溫放置12天，谷維素的損失率極小，保留率均超過99％;熱穩(wěn)定性考察結(jié)果顯示米糠油中谷維素具有良好的熱穩(wěn)定性，米糠油在200℃下加熱8h，其中谷維素損失率小于15％;熱性能測定結(jié)果顯示谷維素制品中主要的阿魏酸酯為環(huán)木菠蘿醇類阿魏酸酯，谷維

6、素制品熔點在160-170℃，結(jié)晶溫度在80℃左右。
　　4、將谷維素制品按不同比例添加到幾種植物油（大豆油、菜籽油和油茶籽油）中，谷維素對大豆油和油茶籽油有良好的抗氧化效果，延長其氧化誘導期和貨架期，減緩植物油中多不飽和脂肪酸的氧化，尤其對油茶籽油的抗氧化效果最為顯著。對谷維素制品的自由基清除能力考察結(jié)果顯示，谷維素具有一定的自由基清除能力，在試驗條件下，谷維素對DPPH自由基半清除濃度EC50值為0.06 mg/mL;對ABT