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1、本文研究了以濕品2-硫醇基苯并噻唑(促進(jìn)劑M)和叔丁胺為原料,次氯酸鈉為氧化劑,采用水相小配比法合成N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促進(jìn)劑NS)的新工藝。采用濕M為原料可以改善物料在水相中的分散性能,使操作過程簡(jiǎn)化,原輔材料消耗降低。 通過對(duì)反應(yīng)物摩爾配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)濃度、反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),研究了各參數(shù)對(duì)新工藝過程的影響,探索了反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率的影響規(guī)律。并進(jìn)一步采用正交設(shè)計(jì)L9(34)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行
2、了優(yōu)化,確定了較佳的工藝條件:叔丁胺與促進(jìn)劑M摩爾比為1.6,次氯酸鈉與促進(jìn)劑M摩爾比1.3,反應(yīng)水量與促進(jìn)劑M摩爾比40,氧化反應(yīng)溫度65℃,滴加次氯酸鈉時(shí)間2.5hr,次氯酸鈉≥15%,保溫溫度65℃,保溫時(shí)間0.5hr,反應(yīng)攪拌速度80 r/min。此外,反應(yīng)母液還實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用,具有重要的環(huán)保意義。 經(jīng)穩(wěn)定運(yùn)行實(shí)驗(yàn)證明,產(chǎn)品收率為93.1%,質(zhì)量達(dá)到我國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和美國FLEXSYS公司同類產(chǎn)品Santocure TBB
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