橡膠-金屬鈷-鎳粘合促進(jìn)劑的制備研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本論文主要研究橡膠-金屬粘合促進(jìn)劑—硼酰化鈷及硼?;嚨暮铣?,并通過(guò)響應(yīng)面分析法研究了合成硼酰化鈷所需的β-Co(OH)2的最佳工藝條件。
  首先以硫酸鈷,氫氧化鈉為原料,以氨水為絡(luò)合劑,抗壞血酸為保護(hù)劑合成β-Co(OH)2。研究了反應(yīng)溫度、氫氧化鈉溶液濃度、絡(luò)合劑與硫酸鈷的摩爾比和保護(hù)劑對(duì)產(chǎn)品收率的影響。采用三因素三水平的響應(yīng)面分析法對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,得到了β-Co(OH)2合成的最優(yōu)工藝條件。結(jié)果表明:在以抗壞血酸為保護(hù)

2、劑,反應(yīng)溫度為79℃,氫氧化鈉溶液濃度為2.89 mol/L,絡(luò)合劑與硫酸鈷的摩爾比為2.19等條件下,合成的β-Co(OH)2最高收率97.40%,同時(shí)通過(guò)X射線衍射(XRD)和電子掃描電鏡(SEM)對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行了表征。
  其次以氫氧化鈷、丙酸和異辛酸為原料,二甲苯為帶水劑,經(jīng)成鹽反應(yīng)合成混合有機(jī)酸鈷,再由硼酸三丁酯進(jìn)行硼?;磻?yīng)合成橡膠-金屬粘合劑硼?;?。在成鹽反應(yīng)過(guò)程中采用單因素掃描法考察了帶水劑、反應(yīng)溫度和時(shí)

3、間對(duì)混合有機(jī)羧酸鈷合成的影響,得到成鹽反應(yīng)的最佳工藝條件:二甲苯為帶水劑,反應(yīng)溫度為115℃,反應(yīng)時(shí)間為3.5 h;在?;磻?yīng)過(guò)程中采用響應(yīng)面法研究了其反應(yīng)溫度、時(shí)間、硼酸三丁酯與氫氧化鈷的摩爾比等因素對(duì)硼?;捴锈捄康挠绊?,結(jié)果表明,反應(yīng)溫度和硼酸三丁酯與氫氧化鈷的摩爾比對(duì)其鈷含量影響顯著,溫度和硼酸三丁酯與氫氧化鈷的摩爾比的交互效應(yīng)影響顯著,由此確定的最優(yōu)合成工藝條件為:反應(yīng)溫度為174℃、反應(yīng)時(shí)間為2.6 h、硼酸三丁酯與氫氧化

4、鈷的摩爾比為0.34:1,在此條件下合成的硼?;捴械拟捄?2.4%,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性能的檢測(cè),結(jié)果表明,制得的硼?;掃_(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)要求,性能良好。
  最后以碳酸鎳、丙酸和異辛酸為原料,二甲苯為帶水劑,經(jīng)成鹽反應(yīng)合成混合有機(jī)酸鎳,再由硼酸三丁酯進(jìn)行?;磻?yīng)合成橡膠-金屬粘合促進(jìn)劑硼酰化鎳。在成鹽反應(yīng)過(guò)程中采用單因素掃描法考察了帶水劑、反應(yīng)溫度和時(shí)間等對(duì)混合有機(jī)酸鎳合成的影響,得到成鹽反應(yīng)的最佳工藝條件:

5、二甲苯為帶水劑,反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)時(shí)間為2 h;在?;磻?yīng)過(guò)程中采用響應(yīng)面法探討了其反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硼酸三丁酯與碳酸鎳的摩爾比等對(duì)鎳含量的影響,并建立了相應(yīng)的預(yù)測(cè)模型。結(jié)果表明,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間這兩個(gè)因素對(duì)鎳含量影響顯著,得到了最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)溫度198℃、反應(yīng)時(shí)間為6.5 h、硼酸三丁酯與碳酸鎳的摩爾比為0.33:1,在此條件下獲得最高鎳含量24.1%,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性能的檢測(cè),結(jié)果表明,制得的硼?;囘_(dá)

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