促進(jìn)劑M催化縮合工藝優(yōu)化.pdf

1、目前，我廠用苯胺(摻有部分硝基苯)、二硫化碳、硫磺高壓法連續(xù)加料四釜縮合反應(yīng)。由于高溫高壓單個(gè)反應(yīng)釜為悶罐式反應(yīng)，傳質(zhì)傳熱效果不好，釜壁高溫易產(chǎn)生樹脂狀雜質(zhì)，粗品中促進(jìn)劑M的含量88﹪，粗品促進(jìn)劑M平均收率83.5﹪。我們在一定范圍內(nèi)探索能夠減低縮合反應(yīng)的溫度或壓力的酸性催化劑，同時(shí)在高壓釜上加裝攪拌裝置，增加物料的流動性，強(qiáng)化傳質(zhì)傳熱效果，減少焦油付產(chǎn)的生成，提高促進(jìn)劑M的純度，粗品中促進(jìn)劑M的含量92﹪，粗品促進(jìn)劑M平均收率88.5

2、﹪。這樣能夠?yàn)楣S解決車間實(shí)際存在的問題，創(chuàng)造良好的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)合文獻(xiàn)資料和工廠生產(chǎn)情況在實(shí)驗(yàn)室主要做了以下工作： 1．評選縮合反應(yīng)的合適的催化劑； 2．試驗(yàn)探討縮合反應(yīng)中催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、加料比例、攪拌等因素對縮合的影響，從而確定縮合工藝的佳化條件； 3．研究副產(chǎn)物苯并噻唑、二苯基硫脲控制方法； 4．目標(biāo)產(chǎn)物促進(jìn)劑M精制方法的選擇； 5．運(yùn)用高效液相色譜建立促進(jìn)劑M的中間控制分析方