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1、以二芐基胺、NaOH和CS2為原料,四氫呋喃作溶劑,水作稀釋劑合成中間體二芐基二硫代氨基甲酸鈉;然后將合成的中間體和四甲基氯化銨在甲醇作溶劑的條件下反應(yīng),合成了終產(chǎn)物——新型的離子鹽促進劑二芐基二硫代氨基甲酸四甲基銨。分別考察了原料摩爾配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、溶劑等因素對中間體和終產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。通過反復(fù)試驗、優(yōu)化確定了最佳反應(yīng)工藝條件:中間體的最佳反應(yīng)條件是:二芐基胺∶NaOH∶CS2=1∶1.1∶1.2,反應(yīng)時間2h,反應(yīng)溫度40
2、℃,溶劑為THF,產(chǎn)率可達85.27%;產(chǎn)物的最佳反應(yīng)條件是:中間體∶四甲基氯化銨=1∶1.2,反應(yīng)時間1h,反應(yīng)溫度25℃,溶劑為甲醇,產(chǎn)率可達95.24%。采用核磁(1H-NMR)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用、紅外(FT-IR)及元素分析等進行了表征,確定了中間體和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),還通過熱分析考察了中間體和最終產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性。
考察了合成產(chǎn)物-新型的離子鹽促進劑二芐基二硫代氨基甲酸四甲基銨在天然橡膠(NR)硫化過程中的溶
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