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1、苯甲酸(Benzoic acid;BA)是常用的食品添加劑,由于對(duì)食品具有保鮮防腐作用,非法超標(biāo)添加BA的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。過量食用BA影響人體健康,可能誘發(fā)癌癥。BA含量的衛(wèi)生檢測(cè)是食品安全評(píng)價(jià)的重要內(nèi)容之一,加強(qiáng)對(duì)BA的衛(wèi)生檢驗(yàn)十分必要。鄰苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate;DBP)是一種塑料增塑劑(Plasticizer),是一種重要的環(huán)境荷爾蒙物質(zhì);我國(guó)和美國(guó)國(guó)家環(huán)保局(EPA)都將DBP列為環(huán)境優(yōu)先控制有毒污染物。
2、
三聚氰胺(Melamine;MM)通常用于生產(chǎn)三聚氰胺/甲醛樹脂。在人體內(nèi),MM容易形成難溶性鹽結(jié)晶,導(dǎo)致尿路系統(tǒng)結(jié)石、膀胱上皮增生等,嚴(yán)重危害人體健康。DBP和MM都是重要的工業(yè)原料,是禁用的食品添加物質(zhì)。由于增塑劑對(duì)一些食品產(chǎn)品具有特殊的功效,加入MM可虛假提高乳制品的蛋白質(zhì)含量,近年來,DBP和MM都被非法用作食品添加物,引發(fā)了食品安全突發(fā)事件,引起社會(huì)強(qiáng)烈反響。檢測(cè)食品中的DBP和MM已經(jīng)成為業(yè)內(nèi)和社會(huì)高度關(guān)注的食品
3、安全工作,研究建立這三種食品添加物質(zhì)新的檢測(cè)方法具有重要衛(wèi)生學(xué)意義。
本文基于Fenton反應(yīng)和共振瑞利散射光譜,研究建立了BA、DBP和MM三種有毒有害物質(zhì)的熒光光譜、或共振瑞利散射光譜檢測(cè)新方法,為大面積排查和檢測(cè)這三種食品添加物質(zhì)提供了實(shí)用的新方法。
本文第二章基于 Fenton反應(yīng)建立了苯甲酸的熒光光譜衛(wèi)生檢測(cè)新方法。在pH=7.6的近中性環(huán)境中,以EDTA-Fe2+/H2O2為Fenton試劑,用苯甲酸捕獲
4、Fenton反應(yīng)產(chǎn)生的·OH自由基,形成熒光物質(zhì)羥基苯甲酸。在λex=303nm,λem=414nm,通帶寬度10nm條件下,測(cè)定待測(cè)溶液的發(fā)射熒光強(qiáng)度,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量檢測(cè)食品的苯甲酸。測(cè)定7.0×10-5、1.5×10-4和5.0×10-4mol/L三種濃度水平苯甲酸的RSD=0.40%~1.40%;平行測(cè)定空白溶液的s=0.035,RSD=3.30%。線性回歸方程為F=98.76c-4.12,(c,×10-4mol/L),r=0.9
5、992。檢出限D(zhuǎn)L=1.06×10-7mol/L;測(cè)定下限為3.53×10-7mol/L;測(cè)定線性范圍為3.53×10-7~9.0×10-4mol/L。樣品測(cè)定回收率P=96.50%~102.50%,RSD=2.66%。新方法的測(cè)定線性范圍寬,檢出限低,應(yīng)用廣泛;樣品處理方法簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,實(shí)際樣品測(cè)定精密、準(zhǔn)確,測(cè)定結(jié)果令人滿意。
本文第三章,F(xiàn)enton反應(yīng)產(chǎn)生羥基自由基(·OH),DBP水解產(chǎn)生鄰苯二甲酸鈉,二者反應(yīng)生成
6、熒光物質(zhì)羥基鄰苯二甲酸鈉,據(jù)此建立了熒光光譜法間接測(cè)定樣品中DBP的新方法。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,在2.8×10-7~2.3×10-4 mol/L濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與DBP的濃度之間有良好的線性關(guān)系,其回歸方程為:ΔF=18.47c-11.338(c,10-5mol/L),r=0.9970;方法檢出限為8.4×10-8mol/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.4%~2.6%;樣品加標(biāo)回收率96.73%~105.68%。方法準(zhǔn)確、靈敏。
7、 本文第四章基于共振瑞利散射光譜的特點(diǎn),建立了共振瑞利散射光譜測(cè)定食品中三聚氰胺的新方法。在pH=5.5的B-R緩沖溶液中,在四氫呋喃介質(zhì)中,三聚氰胺與巴比妥以非共價(jià)鍵方式結(jié)合形成聚集體,激發(fā)產(chǎn)生強(qiáng)烈的共振瑞利散射。濃度為3.03×10-8~1.60×10-7mol/L時(shí),體系在λ=296nm處的共振光散射強(qiáng)度(的無私幫助和支持。ΔI)值與三聚氰胺的濃度成線性關(guān)系,線性回歸方程為ΔI=1.59c+9.70(c,10-9 mol/L),
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