應(yīng)用MALDI-FT-ICR-MS分析卷煙主流煙氣中的氣相自由基.pdf

1、本研究主要是采用基質(zhì)輔助激光解吸離子化．傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜(MALDI-FT-ICR-MS)方法對(duì)小分子量自由基進(jìn)行分析研究。主要包括MALDI-FT-ICR-MS檢測(cè)分析自由基方法的建立及其對(duì)主流煙氣中氣相自由基進(jìn)行分析兩部分。 首先，建立了一種用于檢測(cè)分析小分子量自由基的方法-MALDI-FT-ICR-MS，并對(duì)MALDI樣品準(zhǔn)備的條件(如基質(zhì)等)進(jìn)行了優(yōu)化。采用MALDI-FT-ICR．MS的檢測(cè)分析方法，DMPO

2、分別與BPO、Fenton試劑體系和AIBN在一定條件下反應(yīng)形成的自由基及其加合物能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出來(lái)，并能夠結(jié)合二級(jí)質(zhì)譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，從而準(zhǔn)確地對(duì)自由基進(jìn)行鑒定分析。MALDI-FT-ICR-MS在檢測(cè)和鑒定分析自由基方面，尤其是對(duì)于鑒定一些尚未確認(rèn)其元素組成和結(jié)構(gòu)的自由基來(lái)說(shuō)是一個(gè)可供選擇的較好的技術(shù)手段。該分析方法具有前處理操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏、單位時(shí)間內(nèi)樣品處理量大和基本無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。 隨后，MALDI-FT-ICR-MS

3、方法被應(yīng)用于檢測(cè)分析卷煙主流煙氣中的氣相自由基，通過(guò)對(duì)吸煙機(jī)的合理改裝以及對(duì)實(shí)驗(yàn)中影響卷煙主流煙氣中氣相自由基被捕獲效率的幾個(gè)主要參數(shù)(如基質(zhì)、溶劑、自由基捕集劑、自由基捕集劑的體積、自由基捕集劑的濃度和抽煙的支數(shù))的優(yōu)化。采用這一方法，有3類(lèi)烷基自由基和2類(lèi)烷氧基自由基被檢測(cè)到。與常規(guī)的檢測(cè)煙氣中自由基的ESR方法相比，MALDI-FT-ICR-MS能夠準(zhǔn)確給出檢測(cè)到的自由基的元素組成，特別適合于混合物中自由基以及未知物的檢測(cè)。同時(shí)也