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文檔簡介
1、本研究主要是采用基質(zhì)輔助激光解吸離子化.傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜(MALDI-FT-ICR-MS)方法對小分子量自由基進(jìn)行分析研究。主要包括MALDI-FT-ICR-MS檢測分析自由基方法的建立及其對主流煙氣中氣相自由基進(jìn)行分析兩部分。 首先,建立了一種用于檢測分析小分子量自由基的方法-MALDI-FT-ICR-MS,并對MALDI樣品準(zhǔn)備的條件(如基質(zhì)等)進(jìn)行了優(yōu)化。采用MALDI-FT-ICR.MS的檢測分析方法,DMPO
2、分別與BPO、Fenton試劑體系和AIBN在一定條件下反應(yīng)形成的自由基及其加合物能夠準(zhǔn)確的檢測出來,并能夠結(jié)合二級質(zhì)譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,從而準(zhǔn)確地對自由基進(jìn)行鑒定分析。MALDI-FT-ICR-MS在檢測和鑒定分析自由基方面,尤其是對于鑒定一些尚未確認(rèn)其元素組成和結(jié)構(gòu)的自由基來說是一個可供選擇的較好的技術(shù)手段。該分析方法具有前處理操作簡單、快速、靈敏、單位時間內(nèi)樣品處理量大和基本無污染的優(yōu)點(diǎn)。 隨后,MALDI-FT-ICR-MS
3、方法被應(yīng)用于檢測分析卷煙主流煙氣中的氣相自由基,通過對吸煙機(jī)的合理改裝以及對實驗中影響卷煙主流煙氣中氣相自由基被捕獲效率的幾個主要參數(shù)(如基質(zhì)、溶劑、自由基捕集劑、自由基捕集劑的體積、自由基捕集劑的濃度和抽煙的支數(shù))的優(yōu)化。采用這一方法,有3類烷基自由基和2類烷氧基自由基被檢測到。與常規(guī)的檢測煙氣中自由基的ESR方法相比,MALDI-FT-ICR-MS能夠準(zhǔn)確給出檢測到的自由基的元素組成,特別適合于混合物中自由基以及未知物的檢測。同時也
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