Blaz-Schiemann法制備氟代甲苯.pdf

1、間氟甲苯是一個(gè)重要的醫(yī)藥工業(yè)中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和氟塑料等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。可用于合成新型抗生素，喹諾酮類化合物，合成治高血壓藥，合成一些消炎藥，是合成強(qiáng)力安眠劑氟安定的重要中間體。目前間氟甲苯主要有間甲重氮化法(主要是希曼反應(yīng))、鹵素交換法、催化鹵化及特殊氟化劑氟化法。其中重氮化氟化法的研究以傳統(tǒng)希曼法和無水氟化氫法為主。本文使用間甲苯胺為原料，經(jīng)Blaz-Schiemann法以間甲苯胺為原料，投入摩爾比為1:2.5的鹽酸量，

2、亞硝酸鈉投量為間氟甲苯的1.01倍，反應(yīng)溫度控制在-5～5℃，在該反應(yīng)中氟硼化試劑用氟硼酸鈉。在此條件下反應(yīng)，得到間甲苯氟硼酸重氮鹽粗產(chǎn)率(以間甲苯胺計(jì))為92.1％。嘗試了不同的試劑作為分解溶劑后，選擇氯仿為重氮鹽的分解溶劑，并探索出氯仿投量為重氮鹽的3倍，得到間氟甲苯粗產(chǎn)率為78.3％，總產(chǎn)率達(dá)到72.1％(以間甲苯胺計(jì))，純度99％以上。在分解過程中，分別嘗試使用乙醚和NaF固體吸收尾氣中的BF3氣體，并研究了不同的吸收方法，選取