鄰氨基三氟甲苯的合成.pdf

1、本文對(duì)鄰氨基三氟甲苯的合成進(jìn)行了研究.在綜合大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,選擇了以三氟甲苯作為初始原料,經(jīng)氯化、硝化、加氫還原合成鄰氨基三氟甲苯的工藝路線.確定了實(shí)驗(yàn)方法和最佳的工藝條件,并對(duì)溶劑及三乙胺的回收做了研究.經(jīng)色質(zhì)聯(lián)用對(duì)合成的鄰氨基三氟甲苯進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,其結(jié)果與標(biāo)樣結(jié)構(gòu)相符.在氯化反應(yīng)階段,通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量及氯氣用量對(duì)間氯三氟甲苯收率的影響,確定了最佳反應(yīng)條件.在此條件下間氯三氟甲苯的收

2、率達(dá)到74﹪以上.在氯化混合物硝化反應(yīng)階段,運(yùn)用正交試驗(yàn)考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、混酸用量及混酸配比對(duì)2-硝基-5-氯三氟甲苯收率的影響,確定了反應(yīng)工藝條件,并通過單因素實(shí)驗(yàn)確定了雙氯三氟甲苯硝化的最佳工藝條件,在此工藝條件下雙氯三氟甲苯經(jīng)氣相色譜分析含量<2﹪.在液相加氫反應(yīng)中,考察了催化劑的種類對(duì)產(chǎn)品收率的影響,選擇了四元素催化劑作為加氫的首選催化劑.考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及溶劑用量及種類對(duì)鄰氨基三氟甲苯收率的影響.并