湖北海棠總黃酮的提取分離及制劑前初步評價研究.pdf

1、目的：通過對湖北海棠有效部位的制備工藝進(jìn)行研究，確定其有效部位提取、純化的最佳工藝條件，并擬定了其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案及對其制劑前的初步評價進(jìn)行研究，為湖北海棠今后劑型的研究提供一定的依據(jù)。
　　方法：（1）采用星點設(shè)計-效應(yīng)面法對湖北海棠有效部位的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果：以乙醇濃度、溶劑用量、提取時間為自變量，以總黃酮和根皮苷含量的綜合評分為因變量，將各數(shù)據(jù)輸入軟件中，從而從圖上的較佳區(qū)域直接讀出最佳的工藝條件；（2）以優(yōu)選出的最佳提取

2、工藝條件提取有效部位，以總黃酮的含量為評價指標(biāo)，采用大孔吸附樹脂法進(jìn)行純化，確定總黃酮純化工藝條件；（3）采用高效液相色譜法，建立湖北海棠提取物指紋圖譜，并進(jìn)行相似度分析；（4）分別采用薄層色譜法、紫外分光光度法、高效液相色譜法對湖北海棠有效部位進(jìn)行定性定量分析，并檢查有效部位的水分含量、干燥失重、熾灼殘渣、重金屬及砷鹽等項目，進(jìn)而擬定了湖北海棠有效部位的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案；（5）通過對提取物的平衡溶解度、油/水分配系數(shù)進(jìn)行測定，對提取物的制

3、劑前評價進(jìn)行了研究。
　　結(jié)果：（1）通過對湖北海棠總黃酮提取、分離純化工藝參數(shù)的考察，確定了其最佳提取工藝條件為：用8倍量70%乙醇，回流提取2次，每次150min；（2）湖北海棠總黃酮最佳分離純化工藝為：選用E型大孔樹脂，樹脂與藥材的質(zhì)量比為1:1.74，上樣藥液濃度為0.15g/mL，上樣流速為2BV/h，樹脂徑高比為1:10，洗脫時先用4BV水洗除雜，再用4BV70%乙醇洗脫，洗脫速度為1BV/h；（3）確定了湖北海棠提取

4、物10批樣品指紋圖譜共有模式，且相似度均在0.9以上；（4）湖北海棠總黃酮有效部位質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究結(jié)果：含水量為3.90%，干燥失重為4.02%，熾灼殘渣為0.36%；薄層圖譜顯示供試品溶液與對照品溶液在相同位置顯相同顏色斑點，含量測定結(jié)果表明提取物中總黃酮含量為92.20%，固形物平均得率為13.73%。（5）湖北海棠提取物在甲醇，95%乙醇中溶解度較大；在中性至弱堿性的磷酸鹽緩沖液中溶解度也較大，而在酸性緩沖液中溶解度較小；油水分配系數(shù)