橄欖油中角鯊烯的分離純化工藝研究.pdf

1、角鯊烯作為一種天然活性物質(zhì)，具有強(qiáng)抗氧化能力和多樣的生物活性。角鯊烯參與生物體內(nèi)的多種生理活動(dòng)，是各類藥物和保健食品的重要組成物質(zhì)。當(dāng)前，角鯊烯主要從鯊魚肝油中提取，隨著海洋生態(tài)環(huán)境的惡化以及出于對(duì)海洋動(dòng)物保護(hù)的考慮，從動(dòng)物油脂提取角鯊烯的傳統(tǒng)方法面臨著嚴(yán)峻的資源性限制。而從植物油脂中提取角鯊烯的生產(chǎn)工藝從根本上突破了這些限制而日益成為具有廣闊前景的工業(yè)化技術(shù)。本文以橄欖油為原料，成功開發(fā)了橄欖油皂化后分離不皂化物、分子蒸餾分離不皂化物

2、中角鯊烯粗品以及硅膠柱制備色譜富集高純度角鯊烯三步法集成工藝路線。
　　 通過(guò)GC-MS和HPLC等實(shí)驗(yàn)手段分析了原料橄欖油的各種理化性質(zhì)，確定了定量分析目標(biāo)組份含量的方法。此方法的確立保障了工藝中各環(huán)節(jié)質(zhì)量監(jiān)控，是工藝路線選擇優(yōu)化的前提條件。
　　 橄欖油經(jīng)皂化后，其不皂化物經(jīng)分子蒸餾分離提取角鯊烯。皂化過(guò)程角鯊烯純度為44.6％，收率達(dá)到69.95％。橄欖油不皂化物經(jīng)過(guò)二級(jí)分子蒸餾提取后，餾出物中角鯊烯的純度達(dá)到62

3、.99％，收率達(dá)到78.83％。使用正交試驗(yàn)法對(duì)第二級(jí)分子蒸餾工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)工藝條件為蒸餾溫度170℃，進(jìn)料速率2mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速為300rpm，并驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)的重復(fù)有效性。
　　 使用制備柱色譜從分子蒸餾二級(jí)餾出物中進(jìn)一步富集高純度角鯊烯，并研究各種工藝條件對(duì)角鯊烯純度和收率的影響。首先通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)確定了等溫吸附操作的溫度為15℃，吸附平衡時(shí)間為5h，并選擇了適合的吸附模型以便后續(xù)研究。選擇硅膠吸附劑為色譜

4、固定相，樣品/固定相=1:30時(shí)角鯊烯的吸附操作得以優(yōu)化。并使用大直徑制備色譜柱優(yōu)化了流動(dòng)相流速對(duì)工藝的影響，角鯊烯的純度可達(dá)95.22％，收率達(dá)66.36％。
　　 本文探討了橄欖油脂肪酸的回收利用問(wèn)題，經(jīng)預(yù)處理橄欖油脂肪酸甲酯進(jìn)行真空間歇精餾并模擬其工況。研究表明，真空間歇精餾可富集平均純度達(dá)到58.31％，收率達(dá)到68.39％的油酸甲酯，從而有效的解決了工藝的經(jīng)濟(jì)性問(wèn)題。以橄欖油為原料制備角鯊烯的工藝路線是一種具有廣闊前景