人群血清中酞酸酯的氣相色譜測定方法研究.pdf

1、目的：酞酸酯（PAEs，又被稱為鄰苯二甲酸酯）是工業(yè)上廣泛使用的增塑劑和軟化劑，對其進(jìn)行生物監(jiān)測意義重大。PAEs可通過飲水、進(jìn)食、皮膚接觸（化妝品、驅(qū)蚊油等）和呼吸進(jìn)入人體，吸收后主要以蛋白結(jié)合體形式通過血液分布于全身各器官。酞酸酯主要有生殖毒性、致哮喘作用，與糖尿病和肥胖也有關(guān)系。我國在這方面的研究尚屬起步階段，本課題欲研制血清中DBP、DEHP的檢測方法，為我國DBP、DEHP的檢測方法提供依據(jù)，為下一步血清中DBP、DEHP生物

2、接觸限值的制定提供技術(shù)支持。
　　方法：采用液液萃取法對血清中DBP、DEHP進(jìn)行分離、純化，以減小血清雜質(zhì)對分析測定的干擾，提高檢測方法靈敏度，同時(shí)用氣相色譜、FID檢測器對分離出的DBP、DEHP進(jìn)行定性定量分析。通過對液液萃取參數(shù)和色譜參數(shù)指標(biāo)的最優(yōu)試驗(yàn)選擇，研制符合相關(guān)要求的血清中DBP、DEHP的液液萃取—?dú)庀嗌V檢測方法，并對所建立的方法的線性范圍、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、樣品存放穩(wěn)定性以及實(shí)用性等性能指標(biāo)進(jìn)行測試。并

3、采用研制的方法對塑料EP管和玻璃離心管保存血清的效果有無差異進(jìn)行探究，以證實(shí)可否用塑料EP管代替玻璃離心管。
　　結(jié)果：1.0mL血清加1mL正己烷，漩渦震蕩充分混勻，3000r/min的轉(zhuǎn)速離心40min，取上層正己烷層，重復(fù)操作3次合并上清液，90℃水浴20min蒸至近干，正己烷定容至1.0mL，樣品預(yù)處理效果最佳;三階程序升溫:初溫100℃(保持2min)，50℃/min升溫至260℃，3℃/min升溫至270℃，10℃/m

4、in升溫至300℃(保持5min)，DBP、DEHP出峰最快、峰形最好。本研制方法在0.10～10.0 mg/L的檢測范圍內(nèi)，有較好線性，DBP、DEHP線性回歸方程分別為Y=1467.9X+581.18、Y=1478.2X+541.49，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9996、r=0.9993。由標(biāo)準(zhǔn)差法測得的檢出限為0.10mg/L和0.08mg/L。準(zhǔn)確度用加標(biāo)回收試驗(yàn)測試，低、中、高三個(gè)濃度的平均加標(biāo)回收率范圍分別為96.76％～104

5、.99％和94.78％～99.91％。日內(nèi)與日間精密度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍分別為DBP:3.05％～4.81％和3.23％～6.50％，DEHP:2.40％～3.63％和2.93％～8.67％。該方法的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明，樣品在4℃、-20℃的冰箱內(nèi)至少能保存兩周。用塑料EP管和玻璃離心管在不同溫度下保存血清一段時(shí)間的檢測結(jié)果表明二者之間的無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）?，F(xiàn)場試驗(yàn)對126份某醫(yī)院體檢病人的血清進(jìn)行檢測，DBP、DEHP

6、檢出率為5.6％和15.1％，濃度范圍依次為ND～3.58 mg/L和ND～13.52 mg/L，均數(shù)依次為0.105 mg/L和0.386 mg/L。
　　結(jié)論：本研究研制了人群血清中酞酸酯的氣相色譜測定方法，用于測定血清中DBP、DEHP。通過對某醫(yī)院的126份血清進(jìn)行測定，結(jié)果表明該方法可行、實(shí)用，可以應(yīng)用到人群中本底調(diào)查，更可以應(yīng)用到職業(yè)人群監(jiān)測中。液液萃取—?dú)庀嗌V測定方法具有設(shè)備簡單、易于操作、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，滿足生物