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文檔簡介
1、目的:采用分子接枝與共混技術(shù),利用相轉(zhuǎn)化法,構(gòu)建具有抗凝性能的阿加曲班改性聚醚砜膜。
方法:
(1)阿加曲班改性聚醚砜膜的構(gòu)建
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以聚醚砜原料為基材,采用硝化及硝基還原(氨基化)反應,制備氨基化的聚醚砜改性原料,然后在EDC催化劑的作用下,將阿加曲班接枝到氨基化聚醚砜原料上;分別測定聚醚砜硝基化、氨基化及接枝阿加曲班后的接枝率、紅外吸收光譜及核磁共振圖譜,跟蹤檢測阿加曲
2、班改性聚醚砜的制備過程。
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將改性聚醚砜與聚醚砜原料共混,利用相轉(zhuǎn)化法,制備阿加曲班改性聚醚砜膜;X射線光電子能譜分析(XPS)測定膜表面元素,分析阿加曲班改性聚醚砜膜上是否接枝有抗凝物質(zhì)阿加曲班;掃描電鏡觀察膜表面形態(tài),評價阿加曲班改性聚醚砜膜表面形態(tài)是否與聚醚砜膜不同。
(2)抗凝性能檢測
采用全自動凝血檢測儀分別測定阿加曲班改性聚醚砜膜與聚醚砜膜的凝血酶原時間(
3、PT)、活化部分凝血活酶時間(APTT)及凝血酶時間(TT),比較二者的抗凝性能。
結(jié)果:
(1)阿加曲班改性聚醚砜膜的構(gòu)建
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聚醚砜硝基化、氨基化及接枝阿加曲班后的接枝率分別為53.74%、44.73%、59.18%,表明膜上已接枝增加了某種物質(zhì);
a.紅外吸收光譜分別在1533.92 cm-1處出現(xiàn)-NO2的非對稱伸縮振動吸收峰,在1325.16 cm-1
4、處出現(xiàn)-NO2的對稱伸縮振動吸收峰,以及在901.86 cm-1和855.25 cm-1附近可見到由于C-N伸縮吸收峰,說明-NO2已成功接枝在聚醚砜上;核磁共振圖譜在δ=8.840(s,2H)位置觀察到-NO2接枝到PES主鏈苯環(huán)上后新出現(xiàn)的峰,進一步表明了-NO2已成功接枝至聚醚砜上。
b.紅外吸收光譜在3362.07 cm-1、1622.44 cm-1,3442.70 cm-1處出現(xiàn)N-H伸縮吸收峰,1285.35 cm
5、-1處出現(xiàn)C-N伸縮吸收峰,說明-NH2已成功接枝在聚醚砜上;核磁共振圖譜在δ7.25(d,2H),7.00(d,3H),6.78(d,3H)三個位置出現(xiàn)的峰進一步表明了PES主鏈苯環(huán)上的硝基已成功的還原成氨基。
c.紅外吸收光譜在3441.39 cm-1重新出現(xiàn)苯環(huán)特征吸收雙峰,在1433.13 cm-1出現(xiàn)硫醚鍵(C-S-C)吸收峰,1627.48 cm-1出現(xiàn)酰胺鍵(-CO-NH-)的吸收峰,此為阿加曲班與氨基化聚醚砜反
6、應形成的特征鍵,酰胺鍵的形成說明阿加曲班已成功接枝至聚醚砜上;核磁共振圖譜在δ7.27(d,2H),7.04(s,1H),6.98(d,3H)三個位置出現(xiàn)的峰表明PES主鏈苯環(huán)上的氨基質(zhì)子外,還在6.60(d,2H),5.29(s,1H)等處出現(xiàn)多組峰,進一步表明了阿加曲班已成功接枝至聚醚砜上。
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X射線光電子能譜分析顯示阿加曲班改性聚醚砜膜表面元素氮(N)含量明顯增加,此可作為阿加曲班
7、特征性元素,進一步表明阿加曲班已成功接枝到膜上;掃描電鏡觀察結(jié)果顯示,阿加曲班改性聚醚砜膜具有明顯的海綿狀孔結(jié)構(gòu),表明相轉(zhuǎn)化成功。
(2)抗凝性能檢測
PES∶PES-Arg(1∶1)、PES∶PES-Arg(2∶1)改性膜的PT值、APTT值、TT值較PES膜明顯延長(P<0.05),表明阿加曲班改性聚醚砜膜相對PES膜對內(nèi)、外源性凝血途徑以及纖維蛋白原轉(zhuǎn)化為纖維蛋白具有一定的抑制作用,可有效減少或延緩凝血和血栓的
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