三丙酮胺衍生物的合成與分離.pdf

1、本文主要研究了三丙酮胺的精餾分離，2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的合成與分離以及1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶酮的合成。 在三丙酮胺的分離提純研究中，首次采用帶有側(cè)線出料的新型間歇精餾塔分離三丙酮胺的反應(yīng)混合液，得到了純度大于99％的三丙酮胺。帶側(cè)線出料的間歇精餾塔減少了三丙酮胺的過渡餾分，提高了成品收率，循環(huán)收率達(dá)到90％以上。 系統(tǒng)研究了2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的合成和分離過程。在2，2，6，6-

2、四甲基-4-哌啶胺的合成研究中，探討了原料氨與三丙酮胺配比，催化劑種類和活性，催化劑用量，反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)二元催化劑比三元催化劑收率和選擇性高，舊二元催化劑的選擇性比新制備二元催化劑選擇性高。在實(shí)驗(yàn)中獲得的合成2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的較佳的反應(yīng)條件為：氨：三丙酮胺=5.25：1(摩爾比)，催化劑為舊二元催化劑，催化劑用量為三丙酮胺質(zhì)量的12％，采用與三丙酮胺等質(zhì)量的水做添加劑，反應(yīng)溫度為100℃，壓力

3、為2Mpa，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。在2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的分離研究中，采用常壓精餾和減壓精餾相結(jié)合的方法分離2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的反應(yīng)混合物，2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺純度可達(dá)99％以上。采用基團(tuán)對(duì)應(yīng)狀態(tài)法預(yù)測了2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺以及2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的飽和蒸汽壓，利用恒摩爾流模型對(duì)精餾過程進(jìn)行了數(shù)學(xué)模擬，模擬計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合較好。 探索了1，2，2，6，6-