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1、近年來(lái),食品安全問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注,在眾多食用安全影響因子中,棒曲霉素和農(nóng)藥殘留是果蔬汁質(zhì)量安全的首要問(wèn)題。本文對(duì)胡蘿卜及其制品中棒曲霉素和6種農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)方法及分布規(guī)律進(jìn)行了研究。建立了以固相萃取(SPE)和基質(zhì)固相分散(MSPD)為前處理方法,分別采用高效液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)分析了胡蘿卜及其制品中棒曲霉素和6種農(nóng)藥殘留。主要研究?jī)?nèi)容如下: ⑴確定了液-液萃取胡蘿卜及其制品中棒曲霉素的條件與方法。
2、通過(guò)對(duì)乙酸乙酯提取次數(shù)、凈化次數(shù)、水分含量、干燥時(shí)間的研究,優(yōu)化了傳統(tǒng)的液-液萃取測(cè)定棒曲霉素的方法。該方法處理和測(cè)定棒曲霉素回收率好,而且對(duì)胡蘿卜樣品和胡蘿卜漿(或汁)均適用。胡蘿卜樣品的回收率為86.6%~98.3%;胡蘿卜汁樣品的回收率為86.8%~99.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤4.2%。 ⑵獲得了固相萃取胡蘿卜制品中棒曲霉素的條件與方法。本方法測(cè)定棒曲霉素準(zhǔn)確性較好,回收率為81.7%~86.9%,精密度和靈敏度較高,相對(duì)標(biāo)
3、準(zhǔn)偏差為1.3%~2.4%,最低檢測(cè)濃度為0.005mg/kg。該方法對(duì)樣品的濃縮和凈化過(guò)程可同時(shí)完成,使操作簡(jiǎn)單,處理時(shí)間短。 ⑶胡蘿卜原漿加工工序?qū)Π羟顾睾康挠绊?。研究了胡蘿卜原漿加工過(guò)程中5個(gè)關(guān)鍵工序?qū)Π羟顾睾康挠绊?,結(jié)果表明:噴淋清洗和蒸汽去皮對(duì)棒曲霉素的影響最為顯著,去除率分別為13.92%、76.42%。此外,還研究了棒曲霉素在胡蘿卜原漿加工過(guò)程中的分布規(guī)律及加工季節(jié)的變化規(guī)律,為果蔬汁加工廠家建立科學(xué)完善的
4、危害分析關(guān)鍵控制點(diǎn)(HACCP)管理體系提供理論依據(jù)。 ⑷固相萃取法測(cè)定胡蘿卜及其制品中百菌清和5種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥。通過(guò)采用Florisl SPE-GC法測(cè)定百菌清和5種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥,該方法對(duì)胡蘿卜樣品的回收率在80.5~102.8%;胡蘿卜汁飲料樣品的回收率在87.5~103.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5.2%,最小檢出限范圍是0.002~0.005mg/kg。 ⑸基質(zhì)固相法測(cè)定胡蘿卜及其制品中百菌清和5種擬除蟲(chóng)菊酯類
5、農(nóng)藥。通過(guò)采用MSPD-GC測(cè)定百菌清和5種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥多殘留分析方法。該方法對(duì)胡蘿卜樣品的回收率在85.2~107.5%;胡蘿卜汁飲料樣品的回收率在83.8~100.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5~5.3%之間,最小檢出限范圍是0.003~0.006mg/kg,完全能滿足農(nóng)藥殘留分析要求。 ⑹胡蘿卜原漿加工工序?qū)Π倬搴康挠绊?。研究了胡蘿卜原漿加工過(guò)程中5個(gè)關(guān)鍵工序?qū)Π倬搴康挠绊?,結(jié)果表明:噴淋清洗對(duì)百菌清的去除率為51
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