納米鋁粉單質(zhì)鋁含量測定方法的研究.pdf

1、本文以電爆炸絲法制備的含有高活性鋁含量的納米鋁粉作為研究對象，采用氣體容量法測量了納米鋁粉中的活性鋁含量，分析了鋁粉反應(yīng)不完全可能存在的原因，并在傳統(tǒng)的滴定法測量納米鋁粉活性含量的基礎(chǔ)上，對錳滴法及鈰滴法等實驗方法進行改進，探討體系中酸度、時間等各因素的影響，從而分別以最佳的反應(yīng)體系進行反應(yīng)測量活性鋁含量。分別采用氧化模型理論計算和Rietveld結(jié)構(gòu)精修的方法計算了納米鋁粉中活性鋁的含量。實驗中采用TEM、HRTEM、XRD等手段對納

2、米鋁粉進行了物性表征，電爆法制備納米鋁粉為球形顆粒，粒徑大約在20-130nm范圍內(nèi)呈正態(tài)分布，具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，表面Al2O3殼層厚度大約在3nm左右。氣體容量法測得納米鋁粉中活性鋁含量只有75.75%，由TEM及SEAD分析得知納米鋁粉始終反應(yīng)不完全，這可能與溶液中離子的溶劑化作用有關(guān)，離子間相互作用形成離子氛從而限制了離子的行動，使得溶液中OH-不能充分與內(nèi)部金屬鋁接觸而反應(yīng)不完全。錳滴法中，采用無水乙醇作為溶劑，有效抑制了納米

3、鋁粉與水的反應(yīng)。同時采用硝酸鐵作為氧化劑，在納米鋁粉約50mg左右時，在攪拌反應(yīng)2h后加入0.1mol/L的硝酸28mL繼續(xù)反應(yīng)約24h，測得納米鋁粉中單質(zhì)鋁含量達到最高，約94.45%。并通過實驗討論了體系中少量水的存在是必要的，還對酸度、時間等各因素的影響進行了深入的分析。鈰滴法中硫酸高鈰溶液的酸度大小對活性鋁含量的測量有影響，當酸的濃度為0.15mol/L時，測得的活性鋁含量最高為87.70%。納米鋁粉在低溫下慢氧化到一定程度會達

4、到飽和狀態(tài)，氧化層達到一定厚度停止生長。對此種核殼結(jié)構(gòu)模型，由HRTEM表征結(jié)果設(shè)表面Al2O3殼層厚度為3nm，采用數(shù)學積分的方法計算內(nèi)核金屬鋁的質(zhì)量分數(shù)，得到金屬鋁的含量為78.79%。由于部分粒徑較小的顆粒有可能已全部為氧化鋁，因此此方法是一種近似計算。對納米鋁粉在X射線衍射儀上進行步進掃描收集數(shù)據(jù)，采用Fullprof程序?qū)悠穮?shù)進行Rietveld結(jié)構(gòu)精修，得到電爆炸法的納米鋁粉中含有雜質(zhì)鎂，金屬單質(zhì)鋁的含量為90.44%。