X射線(xiàn)Rietveld法測(cè)定納米鋁粉中單質(zhì)鋁含量及微觀(guān)應(yīng)力的研究.pdf

1、納米鋁粉代替微米級(jí)鋁粉能顯著提高含能材料的能量和燃燒性能,己成為含能材料領(lǐng)域重要研究課題之一。本文是在本課題組前期研究的基礎(chǔ)上,利用X射線(xiàn)Rietveld全譜擬合法對(duì)納米鋁粉中單質(zhì)鋁含量及微觀(guān)應(yīng)力進(jìn)行定量分析。
　　Rietveld方法是用計(jì)算的理論譜擬合實(shí)驗(yàn)衍射譜而獲取相應(yīng)的信息,因此一個(gè)合適的步長(zhǎng)及掃描時(shí)間獲取的衍射譜是必要的。在理想的結(jié)構(gòu)模型與峰形模型的基礎(chǔ)上,研究步長(zhǎng)與掃描時(shí)間對(duì)Rietveld的評(píng)判因子的影響發(fā)現(xiàn):掃描時(shí)

2、間為40s時(shí),步長(zhǎng)變化對(duì)評(píng)判因子值無(wú)影響,是最優(yōu)掃描時(shí)間;小步長(zhǎng)時(shí),各評(píng)判因子值較小,較優(yōu)步長(zhǎng)為0.02°以?xún)?nèi)。最后對(duì)步長(zhǎng)與掃描時(shí)間對(duì)Rietveld的R因子產(chǎn)生影響的原因進(jìn)行解釋。
　　用X射線(xiàn)Rietveld全譜圖擬合法測(cè)定了電爆法、等離子法及激光感應(yīng)加熱法納米鋁粉中單質(zhì)鋁的含量,在理論計(jì)算得到的衍射譜圖與實(shí)驗(yàn)室收集的數(shù)據(jù)圖譜吻合的較好,且擬合評(píng)判因子的數(shù)值與文獻(xiàn)報(bào)道中相比均屬于正常范圍內(nèi)時(shí),得到電爆法中單質(zhì)鋁含量為91.88

3、％,等離子法單質(zhì)鋁含量為95.79％,激光感應(yīng)法單質(zhì)鋁含量為43.31％,并通過(guò)已知含量的微米鋁與三氧化二鋁的混合粉來(lái)驗(yàn)證精修結(jié)果的可靠性。
　　用X射線(xiàn)Rietveld全譜擬合峰寬參數(shù)法測(cè)定了電爆法納米鋁粉、等離子納米鋁粉及激光感應(yīng)法納米鋁粉中的微觀(guān)應(yīng)變。電爆法微觀(guān)應(yīng)變值最高為5.517％;激光感應(yīng)法居其次為4.367％;等離子體法最小為2.168％。同時(shí)得到晶格常數(shù)信息,電爆法晶格常數(shù)為4.043712(A),激光感應(yīng)法為4.