聚乳酸-乙醇酸(PLGA)的合成工藝及結(jié)構(gòu)性能研究.pdf

1、以L—乳酸(L—LA)和乙醇酸(GA)(摩爾比20：80)為原料，在170℃、系統(tǒng)壓力小于70Pa下反應(yīng)10h，直接熔融聚合合成乳酸—乙醇酸共聚物(PLGA)，研究了催化劑種類、催化劑用量、復(fù)配催化劑比例以及抗氧劑用量對(duì)乳酸乙醇酸共聚物的特性粘數(shù)和產(chǎn)物色相的影響。結(jié)果表明，催化條件SnCl2/PLGA=0.4w％，SnCl2/TSA=1：1時(shí)，產(chǎn)物的特性粘數(shù)較高，為0.352dL/g，但產(chǎn)物的顏色較深，加入適量的抗氧劑1010后，產(chǎn)物色

2、澤得到明顯改善，但特性粘數(shù)較加入前有所降低。用IR和NMR手段表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，證明二者聚合后為共聚物，并非各自的均聚物，且共聚產(chǎn)物中乙醇酸比例大于投料值；用DSC和X．射線衍射分析其熱性能及其結(jié)晶性，結(jié)果表明PLGA(20：80)為非結(jié)晶高聚物。 以L—乳酸和乙醇酸直接熔融聚合得到乳酸乙醇酸預(yù)聚物(PLGA)為原料，進(jìn)行固相聚合，適宜條件為：將預(yù)聚物在一定溫度經(jīng)兩小時(shí)結(jié)晶熱處理，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在110℃固相反應(yīng)30小時(shí)，可得特性粘數(shù)為

3、聚合前1.84倍的產(chǎn)物。DSC分析結(jié)果表明，在一定溫度下，產(chǎn)物熔點(diǎn)會(huì)隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而相應(yīng)增加，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過長超過30小時(shí)時(shí)，熔點(diǎn)反之會(huì)下降。 以熔融聚合所得預(yù)聚物PLGA為原料，2，4—甲苯二異氰酸酯(TDI)為擴(kuò)鏈劑，進(jìn)行熔融擴(kuò)鏈，擴(kuò)鏈時(shí)間60min、溫度160℃、NCO/OH=1：1時(shí)，可得特性粘數(shù)為擴(kuò)鏈前2.65倍的聚合物。IR、DSC和X—射線衍射分析結(jié)果表明擴(kuò)鏈后產(chǎn)物引入了—NH和苯環(huán)，產(chǎn)物的Tg較擴(kuò)鏈前有所提高，