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文檔簡介
1、近二十年來,由于棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性,越來越受到科學(xué)界和醫(yī)學(xué)界的關(guān)注。醋酸棉酚作為一種男性避孕藥,已進(jìn)入實用階段,其在化工、機(jī)械等很多領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng)用前景。用石油醚-甲醇水溶液雙液相溶劑(TPS)浸取棉仁可得到棉油、無毒餅粕及富含游離棉酚(FG)的甲醇相。如果能從甲醇相中提取棉酚,并把其精制成符合醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品,將大大增加此工藝的經(jīng)濟(jì)價值。 本文對從TPS浸取棉仁甲醇相中制備醋酸棉酚這個課題進(jìn)行了研究,具體內(nèi)容包括
2、: 1、采用美國油脂化學(xué)協(xié)會制定的標(biāo)準(zhǔn)測定方法AOCS法測定了實驗用棉仁中FG的含量為0.901%;建立了采用紫外分光光度計測定TPS浸取棉仁后的甲醇相中棉酚含量的測定方法。 采用轉(zhuǎn)化法將甲醇相中棉酚轉(zhuǎn)移到丙酮溶劑中,經(jīng)離心沉淀后取上層清液在370 nm波長下測定棉酚含量。結(jié)果表明,該方法對于不同試樣,變異系數(shù)(RSD)在0.57-1.88之間,簡便、重復(fù)性好;且回收率達(dá)到98.9 %,具有回收率高的優(yōu)點(diǎn),可用于TPS浸
3、取棉仁的甲醇相中棉酚含量的測定。 2、利用TPS浸取棉仁,考察了浸取時間、浸取溫度、浸取級數(shù)對浸取效果的影響。 單級浸取實驗結(jié)果表明:浸取溫度35 ℃、浸取時間35 min、浸取級數(shù)兩級時,棉酚浸取率已基本穩(wěn)定,浸取率為85.98%。在TPS浸取棉籽工藝中,浸取溫度對棉酚浸取率的影響呈拋物線形狀。在低溫條件,溶劑的滲透能力較弱,浸取率較低;溫度較高、時間較長情況下,棉酚又容易被氧化,導(dǎo)致浸取率下降,且溫度高、時間長,能耗
4、也增加,操作難度也加大。 3、考察了超聲波對浸取的強(qiáng)化作用,具體考察了浸取方式、超聲時間、超聲強(qiáng)度對棉酚浸取率的影響。 實驗結(jié)果證明,超聲輔助浸取法比傳統(tǒng)浸取法具有時間短、浸取率高的優(yōu)點(diǎn)。25 ℃下,采用探針式超聲輔助提取10 min,浸取率可達(dá)到88.71%;25 ℃下,采用常規(guī)浸泡25 min,浸取率僅為63.4%。顯然,超聲波的作用使棉酚的浸出速率大大加快,棉酚浸取率也有所提高。 4、用大孔吸附樹脂直接從甲
5、醇相溶液中吸附棉酚,在樹脂吸附柱中進(jìn)行吸附-脫附實驗,以期得到高純度的棉酚產(chǎn)品。 對五種吸附劑在常溫下進(jìn)行吸附選型,實驗結(jié)果顯示:HPD300型大孔吸附樹脂對甲醇相中的棉酚具有較大的吸附量。利用HPD300型大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附-脫附實驗,甲醇相溶液中棉酚含量為1848 μg/ml,室溫下靜態(tài)吸附,吸附量為6392μg/g,吸附率50%;室溫下靜態(tài)脫附,脫附率可達(dá)50.93%。 在靜態(tài)吸附-脫附實驗的基礎(chǔ)上, 以2B
6、V/h的流速在室溫下進(jìn)行吸附-脫附實驗,結(jié)果表明:采用HPD300吸附柱純化棉酚法所用溶劑量大, 存在溶劑回收困難,產(chǎn)品回收率低的問題。 5、利用TPS浸取棉仁,并采用苯胺法和水稀釋法從甲醇相中提取制備醋酸棉酚,再經(jīng)過以丙酮為溶劑和以乙醚為溶劑的兩次精制后,已經(jīng)達(dá)到了醋酸棉酚藥用標(biāo)準(zhǔn)。 實驗考察了苯胺法和水稀釋法制備醋酸棉酚的產(chǎn)率及醋酸棉酚精制的產(chǎn)率?;诿奕手苽浯姿崦薹拥目偟寐?,對于苯胺法P總1 =40.45%,對于水
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