苯并噁唑二苯乙烯類熒光增白劑及其中間體的合成研究.pdf

1、苯并噁唑二苯乙烯結構的熒光增白劑是苯并噁唑類熒光增白劑中的重要品種，它主要包括雙苯并噁唑二苯乙烯和4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并嗯唑基二苯乙烯，因具有優(yōu)良的耐熱性能，被廣泛應用于聚酯原液以及塑料的增白。 目前，普遍采用的工業(yè)化合成苯并噁唑二苯乙烯類熒光增白劑的方法中均存在著一些問題，如產生大量的H2S氣體以及酸堿廢水，造成嚴重的環(huán)境污染。因此，探索出一條該類產品的合成新路線具有良好的社會效益和經濟價值。 本論文綜

2、述了近年來關于雙苯并噁唑二苯乙烯的合成情況，分析了其優(yōu)缺點。提出了一種新的合成方法，即采用Claisen-Schmidt縮合反應。并著重研究了該路線中的單元反應，選定了較佳的工藝條件，并對反應的后處理進行了改良。同時，對于合成中的中間體，也進行了優(yōu)化研究。 以對甲苯甲酸、鄰氨基苯酚、對醛基苯基苯并嗯嘩為原料，經縮合、環(huán)合和縮合反應合成了雙苯并噁唑二苯乙烯熒光增白劑。 得到合成雙苯并噁唑二苯乙烯的較佳縮合、環(huán)合反應條件為：

3、n(鄰氨基苯酚):n(對甲苯甲酸)=1:1.093，回流反應時間5h，環(huán)合反應溫度200～215℃，硼酸作催化劑，收率80.8％；得到的較佳縮合反應條件為：分批加料，w(對醛基苯基苯并噁唑):w(2-對甲苯基苯并噁唑)=2.3g:2.5g，反應時間5h，反應溫度50℃。在上述條件下，反應收率可達43.1％。 以對甲苯甲酸、鄰氨基對甲苯酚、對醛基苯基苯并噁唑為原料，經縮合、環(huán)合和縮合反應合成了4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并

4、噁唑基二苯乙烯熒光增白劑。 得到合成4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯的較佳縮合、環(huán)合反應條件為：:n(鄰氨基對甲苯酚):n(對甲苯甲酸)=1:1.08，回流反應時間5h，環(huán)合反應溫度200～220℃，硼酸作催化劑，收率84.7％；得到的較佳縮合反應條件為:分批加料，w(對醛基苯基苯并噁唑)：w(2-對甲苯基-5-甲基苯并噁唑)=2.0g:2.3g，反應時間5h，反應溫度50℃。在上述條件下，反應收率可達46.