塑料樣品中多溴聯(lián)苯醚的萃取和分析方法研究.pdf

1、多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)為一類(lèi)常用阻燃劑，廣泛應(yīng)用于家用電器、室內(nèi)裝潢中的泡沫塑料、地毯和布料等之中，是潛在的環(huán)境污染物質(zhì)。本文分別研究了微波輔助萃取法(MAE)、超聲萃取法(UE)和加速溶劑萃取法(ASE)萃取塑料樣品中PBDEs，建立了氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)測(cè)定PBDEs的分析方法，并應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析，主要研究?jī)?nèi)容如下： 1. 簡(jiǎn)介了PBDEs的性質(zhì)、阻燃機(jī)理、消耗狀況、危害及規(guī)章，比較了不同樣品前處理方法及應(yīng)

2、用，介紹了PBDEs的分析方法及其應(yīng)用。 2. 建立了GC/MS測(cè)定PBDEs的分析方法。優(yōu)化了色譜柱、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣口溫度、不分流時(shí)間、色譜柱氣流量、程序升溫、離子源溫度和傳輸線溫度等儀器條件，系統(tǒng)研究了各個(gè)因素對(duì)分析效率的影響。采用DB-5HT石英毛細(xì)管柱；高壓不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度為 270.0℃；不分流時(shí)間為2.0min；柱流量為1.5 mL/min；色譜柱初溫為100℃，終溫為320℃；離子源溫度為250℃；傳輸線溫度

3、為280℃；采用選擇性離子監(jiān)測(cè)(S1M)。11種PBDEs的分析方法線性范圍均有3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢出限在0.01-0.1 ng之間，RSD在4.5％-7.7％之間。 3．研究了MAE-(3C/MS 分析塑料樣品中的PBDEs。分別以聚氯乙稀(PVC)和聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)為分析對(duì)象，優(yōu)化了萃取溶劑、萃取時(shí)間、萃取溫度、固液比、萃取次數(shù)和顆粒度等實(shí)驗(yàn)條件。PVC和PBT樣品中BDE-209回收率分別為92.7％和106.9％

4、，RSD分別為4.1％和4.2％。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定了7種實(shí)際塑料樣品，表明MAE-GC/MS是測(cè)定塑料樣品中PBDEs的一種合適的分析方法。 4．分別研究了UE-GC/MS和ASE-GC/MS測(cè)定塑料樣品中的PBDEs。以PVC和PBT樣品為分析對(duì)象，優(yōu)化了超聲萃取和加速溶劑萃取的實(shí)驗(yàn)條件。超聲萃取PVC和PBT樣品中BDE-209的回收率分別為83.6％和113.9％，RSD分別為10.8％和8.8％，滿(mǎn)足定量分析要求。