土壤和水中多溴聯(lián)苯醚類物質(zhì)分析方法研究.pdf

1、多溴聯(lián)苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一種最常見的添加型溴代阻燃劑(Brominated flame retardants,BFRs),由于該類物質(zhì)具有添加量少、阻燃效率高、熱穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低及對材料性能影響小等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用于電子電器設(shè)備、自動控制設(shè)備、建筑材料和紡織品等材料中以提高其防火性能。PBDEs具有環(huán)境持久性、遠(yuǎn)距離傳輸、生物累積性以及對生物和人體的毒害效應(yīng)等特性,

2、對其環(huán)境問題的研究己成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)的一大熱點。
　　 由于含有PBDEs的樣品基體復(fù)雜、易受環(huán)境的影響,因此對樣品的前處理方法要求非常嚴(yán)格。本文采用了幾種新型的樣品前處理技術(shù)分析土壤和水樣中的多溴聯(lián)苯醚,對影響樣品前處理技術(shù)的主要因素分別進(jìn)行了優(yōu)化,并用于實際樣品的分析。本文的主要研究結(jié)果如下:
　　 1.超聲微波協(xié)同萃取法提取土壤中的多溴聯(lián)苯醚,采用氣相色譜法測定?？疾炝溯腿∪軇┑姆N類和用量、微波功率、萃取時間等因素

3、對PBDEs回收率的影響,得到最佳萃取條件:萃取劑為50mL正己烷/丙酮(1:1),微波輻射功率為90W,萃取時間為10min。在該最佳條件下,PBDEs在10～400μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9991～0.9997,檢出限為0.21～0.63ng·g-1。土壤中PBDEs的回收率為75%～121%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%～7.8%。將該方法用于測定上海崇明島東灘濕地實際土樣中的PBDEs,樣品中檢出BDE-28和B

4、DE-47,且所得結(jié)果與索氏提取法相當(dāng)。
　　 2.采用分散液相微萃取與氣相色譜-電子捕獲檢測器聯(lián)用技術(shù)快速測定水樣中的多溴聯(lián)苯醚?？疾炝溯腿┖头稚┑姆N類、萃取劑用量、分散劑用量、萃取時間和離子強(qiáng)度等因素對目標(biāo)物萃取效率和富集因子的影響。用單因素實驗進(jìn)行優(yōu)化,得到最佳萃取條件為:1.0mL丙酮作分散劑,30μL四氯乙烷作萃取劑,萃取時間為5min,不加鹽(NaCl)。在最佳萃取條件下,該方法的線性范圍為0.1～50μg·L-

5、1(r2=0.9983),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.6%,檢出限為15.2ng·L-1。將該方法用于生活污水和海水的分析檢測,平均加標(biāo)回收率分別為93.5%和92.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.3%和7.9%。
　　 3.采用單滴液相微萃取法萃取水樣中的多溴聯(lián)苯醚,氣相色譜法測定。采用單因素實驗對影響實驗條件的因素如萃取劑種類和用量、萃取時間、攪拌速度、萃取溫度等進(jìn)行了優(yōu)化,得到最佳萃取條件為:1.5μL正辛醇作萃取劑,萃取時間為20min,