甘草酸單銨鹽的制備.pdf

1、甘草是我國(guó)一項(xiàng)非常重要的中草藥資源，常用于抗?jié)?、抗炎、?zhèn)咳、祛痰等疾病，除醫(yī)用外，還廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)做甜味劑，因此在醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。本論文以黑龍江省產(chǎn)的甘草為主要原料，對(duì)其中的甘草總皂苷的提取、甘草酸的制備、甘草酸單銨鹽的合成及其純化進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，主要內(nèi)容如下： 1. 本文首先建立了采用比色法對(duì)甘草總皂苷進(jìn)行定量測(cè)定的方法。通過(guò)比較，確定了在589 nm下，以0.2 mL5％香草醛一冰乙酸溶液和0.

2、8 mL高氯酸溶液為顯色劑，顯色時(shí)間為20 min，顯色溫度為55℃時(shí)比色體系最穩(wěn)定。所得回歸方程為y=2.3343x-0.0011，R<,2>=0.9996。此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性、重復(fù)性好。 2. 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，探討了溶劑熱回流處理對(duì)甘草總皂苷得率的影響。確定溶劑熱回流法提取甘草總皂苷的最佳工藝為：提取溶劑為60％乙醇+1％氨水+水，物料粒度為30目，提取時(shí)間為2 h，提取溫度為65℃，料液比為1：12，提取2

3、次，在這個(gè)條件下，甘草總皂苷的得率為5.72％。 3. 初步探索了超聲波輔助法提取甘草總皂苷，得到較好的提取條件為：料液比1：10、提取溫度50℃、提取時(shí)間1 h、超聲功率80 w，在此條件下超聲輔助提取2次，甘草總皂苷得率達(dá)到5.91％。 4. 在甘草酸的制備過(guò)程中，采用了酸沉淀法和溶劑萃取法，結(jié)果表明酸沉淀法所得的甘草酸得率為5.7％，純度為43.4％，溶劑萃取法所得的甘草酸得率為5.2％，純度為63.5％。

4、 5. 甘草酸單銨鹽合成前，選擇了95％乙醇：丙酮=2：1(V/V)做為溶解甘草酸的溶劑，超聲溶解2次，每次的料液比為1：10，即可使甘草酸全部溶出。在甘草酸單銨鹽的合成上，確定甘草酸三銨鹽和甘草酸單銨鹽合成的pH值分別為7.5和4.5，甘草酸單銨鹽的純度達(dá)到70％。 6. 通過(guò)對(duì)六種大孔吸附樹脂吸附量和解吸率的測(cè)定，篩選出D101樹脂對(duì)甘草酸單銨鹽有較好的吸附量和較高的解吸率，是適合分離甘草酸單銨鹽的樹脂。通過(guò)進(jìn)一步對(duì)D101