異甘草素和甘草酸提取純化工藝研究.pdf

1、本文研究了超臨界二氧化碳萃取技術萃取甘草中的異甘草素，大孔吸附樹脂技術和柱層析技術分離純化異甘草素的工藝，以及超臨界后固形物提取純化甘草酸的工藝進行了深入而系統的研究。 1.全面而系統地確定了測定異甘草素和甘草酸含量的HPLC分析方法。色譜柱ODS柱(4.6mm×25cm)，檢測波長254nm，流速1ml/min，進樣量10μl，流動相為CH3OH-H2O-HOAc體系。 2.對影響超臨界二氧化碳萃取異甘草素的傳質過程和

2、溶解度的因素進行了研究，確定的工藝參數為：原料粒度：40～60目投料量：5Kg/罐萃取壓力：30Mpa萃取溫度：45℃夾帶劑：85％乙醇，液固比：5：1CO2流量：10kg/h萃取時間：4小時分離壓力：5.5Mpa分離溫度：35℃實驗結果表明超臨界二氧化碳萃取異甘草素的提取率0.035％，含量0.84％，是索氏提取法提取異甘草素的提取率的3.5倍，含量的3.0倍 3.分別對大孔吸附樹脂和柱層析分離純化異甘草素進行了研究，確定的A

3、B-8大孔吸附樹脂和柱層析分離純化異甘草素的分離條件，異甘草素的最終提取率為0.01％，含量90％。4.采用負壓空化方法對超臨界萃取后固形物中甘草酸的提取工藝進行了研究，并研究了甘草酸純化的工藝，通過影響因素試驗和正交試驗得出最佳工藝條件為：0.3％的稀氨水為溶劑，液固比為10：1，負壓空化提取15min，甘草酸提取率為2.0％，含量6.6％。經過浸提、氨化、酸化、脫色、重結晶過程可得到含量為95％的甘草酸銨，甘草酸銨的最終提取率為1.